Определение влажности лекарственного растительного сырья

Под влажностью сырья понимают потерю в массе за счет гигроскопической влаги и летучих веществ, которую определяют в сырье при высушивании до постоянной массы [6].

Аналитическую пробу сырья измельчали до размера частиц около 10 мм, перемешивали и брали три навески массой 3 г. Каждую навеску помещали в предварительно высушенный и взвешенный вместе с крышкой бюкс и ставили в нагретый до 100 °С сушильный шкаф. Время высушивания отсчитывали с того момента, когда температура в сушильном шкафу вновь достигала 100 °С. Первое взвешивание листьев, трав и цветков проводили через 2 ч [6].

Высушивание проводили до постоянной массы. Постоянную массу считали достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 мин высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышала 0,01 г [6].

Влажность сырья (X) в процентах вычисляли по формуле:

,

где m – масса сырья до высушивания, г; m₁ – масса сырья после высушивания, г [6].

За окончательный результат определения принимали среднее арифметическое трех параллельных определений, вычисленных с точностью до тысячных долей процента [6].

Определение золы

3 г измельченного лекарственного растительного сырья помещали в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый тигель, равномерно распределяя вещество по дну тигля. Затем тигель осторожно нагревали, давая сначала веществу сгореть. Сжигание оставшихся частиц угля вели при более низкой температуре; после того как уголь сгорал почти полностью, увеличивали пламя [7].

При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждали, смачивали водой или насыщенным раствором аммония нитрата, выпаривали на водяной бане и остаток прокаливали [7].

Прокаливание вели при слабом красном калении (около 500 °С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждали в эксикаторе и взвешивали [7].

Содержание общей золы в (Х) в процентах вычисляли по формуле:

,

m – масса золы, г; m₁ – масса навески сырья, г; W – потеря в массе при высушивании сырья, % [7].

Определение золы, нерастворимой в хлористоводородной кислоте

К остатку в тигле, полученному после сжигания лекарственного растительного сырья, прибавляли 15 мл 10 % раствора кислоты хлористоводородной, тигель накрывали часовым стеклом и нагревали 10 мин на кипящей водяной бане. К содержимому тигля прибавляли 5 мл горячей воды, обмывая ею часовое стекло. Жидкость фильтровали через беззольный фильтр, перенося на него остаток с помощью горячей воды. Фильтр с остатком промывали горячей водой до отрицательной реакции на хлориды в промывной воде, переносили его в тот же тигель, высушивали, сжигали, прокаливали и взвешивали [7].

Содержание золы (Х) в процентах, нерастворимой в кислоте хлороводородной 10 %, вычисляли по формуле:

,

где m – масса золы, г; m₁ – масса золы фильтра, г; m₂ – масса навески, г; W – потеря в массе при высушивании сырья, %.

Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье

1 г измельченного сырья, просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещали в коническую колбу вместимостью 250 мл, прибавляли 50 мл растворителя, колбу закрыли пробкой, взвешивали и оставляли на 1 ч. Затем колбу соединяли с обратным холодильником, нагревали, поддерживая слабое кипение, в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывали той же пробкой, взвешивали и потерю в массе восполняли растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывали и фильтровали через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносили в предварительно высушенную при температуре 100 °С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку и выпаривали на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушили при температуре 100 °С до постоянной массы, затем охлаждали в течение 30 мин в эксикаторе, на дне которого находился безводный хлорид кальция, и немедленно взвешивали [6].

Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляли по формуле:

,

где m – масса сухого остатка, г; m₁ – масса сырья, г; W – потеря в массе при высушивании сырья, % [6].