27.2. Количественное определение перекисного числа

Методика определения перекисей в жире основана на взаимодействии жира, содержащего органические перекиси, с HJ с выделением йода, который оттитровывают Na₂S₂O₃. HJ образуется в результате реакции между KJ и CH₃COOH. Перекисные числа дают условную характеристику порчи жира, т.к. йод выделяется после внесения KJ, может расходоваться на присоединение по месту двойных связей непредельных жирных кислот, на взаимодействие с альдегидами.

Ход работы

Массу пробы, необходимой для измерений, в зависимости от предполагаемого перекисного числа, отвешивают в колбу. Добавляют 10 мл хлороформа, быстро растворяют испытуемую пробу, приливают 15 мл CH₃COOH и 1 мл 50% раствора KJ, после чего колбу сразу же закрывают, перемешивают содержимое в течение 1 мин и оставляют на 5 мин в темном месте при температуре 20-25 С. Затем добавляют 75 мл воды, перемешивают и добавляют пять капель раствора крахмала. Выделившийся йод титруют раствором Na₂S₂O₃, используя раствор следующей концентрации в зависимости от предполагаемого значения перекисного числа: С (½Na₂S₂O₃) = 0,002 моль/л, если перекисное число равно 6,0 ммоль/кг или С (½Na₂S₂O₃) = 0,01 моль/л, если перекисное число равно или более 6,0 ммоль/кг.

Для каждой испытуемой пробы выполняют два измерения. Контрольное измерение проводят параллельно с основными измерениями.

Если на контрольное измерение пойдет более 0,1 мл 0,01 моль/л раствора Na₂S₂O₃, то проверяют соответствие реактивов требованиям стандартов.

Перекисное число (Х) в ммоль активного кислорода на кг пробы вычисляют по формуле:

Х =

где V₀ - объем раствора Na₂S₂O₃, использованный при контрольном измерении, мл;

V₁ - объем раствора Na₂S₂O₃, использованный при измерении, мл;

С – концентрация использованного раствора Na₂S₂O₃, моль/л;

m - масса испытуемой пробы, г;

1000 – коэффициент, учитывающий пересчет результата измерения в ммоль на кг

27.3. Определение кислотного числа

Кислотное число отражает количественное содержание в масле свободных жировых кислот, накопление которых обусловлено, главным образом, гидролитическим расщеплением глицеридов и отчасти окислительными превращениями, происходящими при хранении, особенно на свету. Наличие свободных жирных кислот снижает вкусовые достоинства и катализирует окислительные процессы, ускоряя порчу продукта. Этот показатель характеризует степень свежести масла и по мере хранения возрастает: чем больше величина кислотного числа, тем менее свежее масло. Кислотное число выражается количеством миллиграммов едкого калия, необходимого для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

Ход работы

Сущность метода определения кислотного числа заключается в растворении определенной массы растительного масла в смеси растворителей с последующим титрованием свободных жирных кислот раствором гидроксида калия или натрия. При исследовании светлых масел к навеске масла 2-3 г приливают 25 мл смеси спирта с диэтиловым эфиром (1:2), добавляют 3 капели фенолфталеина и титруют 0,1 н раствором щелочи до розовой окраски. Кислотное число (К.ч.) вычисляют в мг КОН по формуле:

Кч =

где 5,611 – титр 0,1 н раствора щелочи; К = I – поправка к титру 0,1 н раствора щелочи; V – количество мл 0,1 н раствора щелочи, израсходованного на титрование; M – масса масла, г.