26.1. Получение натриевого твердого мыла
В щелочной среде образуются мыла – соли высших жирных кислот (натриевые – твёрдые, калиевые – жидкие).
26.1.1. Получение мыла из жира Ход работы
6 г навески липидов помещают в фарфоровый стакан и расплавляют массу на открытом огне. Готовят раствор гидроксида натрия (2,5 г щелочи в 6 мл воды и 15 мл этилового спирта). При перемешивании полученный раствор щелочи добавляют тонкой струей к расплавленному жиру. Смесь кипятят 10-15 мин. и добавляют 10-15 мл насыщенного раствора хлорида натрия и охлаждают в бане с водой. Образующийся поверхностный слой мыла извлекают из стакана, высушивают фильтровальной бумагой и взвешивают. Рассчитывают выход мыла на взятую навеску жира.
Проверить мыло на наличие глицерина. Для этого добавить по каплям концентрированную соляную кислоту до нейтральной рН. Профильтровать и провести качественную реакцию на глицерин, используя растворы сульфата меди и щелочи.
26.1.2. Получение мыла из стеарина
Нагреть в выпаривательной чашке смесь карбоната натрия и воды (1:1). Добавить расплавленный стеарин с горящей свечи. Перемешать. Вспенившуюся массу выложить на стеклянную пластинку и охладить. Рассчитывают выход мыла на взятую навеску стеарина.
26.1.3. Получение мыла из воска
В фарфоровую чашку добавить 15 мл концентрированного раствора гидроксида натрия и 5 г воска. Смесь нагреть до слабого кипения при постоянном перемешивании. Подливать в смесь воду по мере уменьшения объема до первоначального уровня. Через 20-30 мин. в смесь добавить 25 мл горячего раствора хлорида натрия. Смесь встряхнуть, дать отстояться. При охлаждении всплывает мыло.
Рассчитывают выход мыла на взятую навеску воска.
26.2. Получение калиевого жидкого мыла
В небольшую фарфоровую чашечку поместите 0,5 мл растительного (желательно касторового) масла и 10 капель 50% спиртового раствора едкого калия. Стеклянной палочкой хорошенько размешайте щелочь с маслом до получения однородной эмульсии. Затем поставьте чашечку на электрическую печь и при незначительном подогревании продолжайте помешивать, пока не получится однородная, прозрачная, слегка желтоватая жидкость. Затем добавьте дистиллированной воды до объема 10 мл и тщательно перемешайте. Получится раствор жидкого мыла.
26.3. Определение содержания жирных кислот в твердом мыле
Ход работы
В
звесить
3 г твердого мыла. Нарезать тонкими
полосками и поместить в стакан на 100 мл.
Добавить 25 мл воды и нагреть на
электроплитке до растворения. Добавить
5 мл соляной кислоты и нагреть до
образования масляного слоя при постоянном
перемешивании. Охладить массу, отделить
жир фильтрованием. Полученные ЖК взвесить
и вычислить их процентное содержание
в образце по формуле:
26.4. Определение содержания жирных кислот в жидком мыле
Ход работы
В пробирку с 2 мл раствора калиевого мыла добавить 0,5 мл концентрированной соляной кислоты. Образуются жирные кислоты нерастворимые в воде. Они будут собираться в верхней части пробирки. Отделить жир фильтрованием. Полученные ЖК взвесить и вычислить их процентное содержание в образце по формуле представленной выше.
26.5. ОБРАЗОВАНИЕ НЕРАСТВОРИМЫХ КАЛЬЦИЕВЫХ МЫЛ
Ход работы
В пробирку с 1 мл раствора калиевого мыла добавить 1 мл раствора хлорида кальция. Наблюдается образование нерастворимых кальциевых мыл.
2 КООС-(СН2)16-СН3 + СаСI2 КСI + Са(ООС-(СН2)16-СН3)2
26.6. ГИДРОЛИЗ МЫЛА
Ход работы
В сухую пробирку налить 1 мл спиртового раствора мыла и прибавить несколько капель спиртового раствора фенолфталеина. Полученный бесцветный раствор мыла, содержащий фенолфталеин, осторожно по стенке прилить в пробирку с водой. На границе раздела слоев воды и мыла появляется кольцо малинового цвета.
26.7. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРОДУКТОВ ГИДРОЛИЗА ЖИРА
CuSO4 + 2NaOH = Cu(OH)2 + Na2SO4
Ход работы
Внесите в пробирку 2 капли 2н раствора сульфата меди CuSO4 и 4 капли 2н раствора гидроксида натрия NaOH, тщательно перемешайте. Одну каплю полученного гидроксида меди (II) Cu(OH)2 перенесите в другую пробирку и добавьте несколько капель раствора из нижнего слоя реакционной массы, полученной после гидролиза жира, смесь тщательно перемешайте.
Если в пробирке с мылом нет раствора, а образовалась густая однородная масса, то добавьте еще насыщенного раствора хлорида натрия NaCl, перемешайте стеклянной палочкой и отберите образовавшийся нижний водный слой для проведения качественной реакции.
Как изменилась окраска реакционной массы? С чем это связано?