10.3. Определение витамина с йодометрическим методом

Сущность метода заключается в изменении окраски йода при добавлении гипоиодита калия в зависимости от содержания витамина С (аскорбиновой кислоты). Метод предназначен для анализа содержания витамина С в пищевых продуктах растительного, животного и другого происхождения в сильно окрашенных растворах.

Ход работы

10 г измельченной навески (молока, картофеля или капусты) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, заливают 20 мл 1% раствора соляной кислоты, смесь встряхивают, доводят объем до метки 2% раствором метафосфорной кислоты, выдерживают в течение 10 мин для более полного растворения витамина С. Содержимое колбы фильтруют через бумагу.

По 10 мл фильтрата отбирают в 3 конические колбы вместимостью 100 мл. В две колбы добавляют по кристаллику КI и 3 капли 1 % раствора крахмала, полученные растворы титруют 0,001 н раствором гипоиодита калия из микробюретки. Даже в интенсивно-розовых растворах заметна фиолетовая окраска, появляющаяся от добавления 1 капли титранта. Для сравнения окраски третья колба должна стоять рядом.

Параллельно проводят титрование 10 мл 2% раствора Н₃РО₄ (контрольное титрование).

Расчет. Содержание витамина С (X, мг/100 г продукта) вычисляют по формуле:

Х = V₁V₂K0,088100/V₃g

где V₁ - объем раствора 0,001 н раствора гипоиодита калия, израсходованного на титрование за вычетом поправки на контрольное титрование, мл; V₂ - объем испытуемой пробы, мл; g - навеска образца, взятого для анализа, г; V₃ – объем анализируемого раствора, взятого на титрование, мл; 0,088 - количество аскорбиновой кислоты, точно соответствующей 1 мл 0,001 н раствора гипоиодита калия; К - поправка на титрование раствора.

Поправочный коэффициент устанавливают по 0,01 н раствору соли Мора. Титр соли Мора определяют по 0,01 н КМnО₄, а титр раствора перманганата по 0,01 н раствору Н₂С₂О₄. Для этого 1 мл концентрированной серной кислоты добавляют к 10 мл 0,01 н раствора Н₂С₂О₄. Смесь нагревают до 80°С и титруют до слабо-розового окрашивания 0,01 н раствором КМnO₄ (расход раствора В, мл). Затем титруют соль Мора, для этого к 10 мл раствора соли Мора добавляют 3 капли концентрированной серной кислоты и титруют 0,01 н КМnО₄ (расход раствора V₁, мл) до появления устойчивой слабо-розовой окраски. Далее титруют 0,001 н раствор гипоиодита калия. Для этого к 10 мл добавляют 5 мл насыщенного раствора оксалата натрия и титруют из микробюретки раствором соли Мора до перехода окраски в соломенно-желтую (расход раствора V₂, мл). Поправку К рассчитывают по формуле:

К = V₁V₂/В

Результаты определений рассчитывают до второй значащей цифры и округляют до первого знака после запятой.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов (X) двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 25 % по отношению к среднему арифметическому при Р=0,95. (При независимом определении 60%).

Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений содержания витамина любой пробы при допускаемых методом изменениях влияющих факторов 0,125 Х. Минимальный уровень титриметрического обнаружения витамина С составляет 10 мкг в титруемом объеме, что соответствует 0,4 мкг/мл при степени извлечения витамина из пробы >80-90 %.