3.2.6 Схема титриметрического определения

Для проведения титриметрических определений необходимы стандартные или рабочие растворы, т. е. растворы с точно известной концентрацией. Иногда такие растворы можно приготовить по точной навеске. Например, в хроматометрическом методе раствор К₂Сг₂О₇ можно использовать сразу же после того, как навеска будет растворена в мерной колбе.

Но во многих случаях стандартные растворы готовят по грубой приближенной навеске, а точную концентрацию их определяют путем титрования. Для этого используют растворы установочных веществ. Такими установочными ве­ществами для кислот (НС1, H₂SO₄) могут служить тетраборат натрия, оксалат натрия, а для растворов КМпО₄ - щавелевая кислота и др.

Приготовление растворов включает 3 этапа: 1) расчет массы навески; 2) взятие навески; 3) растворение навески. Если концентрацию раствора устанавливают по точной навеске, то навеску взвешивают на аналитических весах, а затем растворяют в мерной колбе. Если концентрация не может быть установлена по точной навеске, то навеску берут на технохимических весах, в случае жидких веществ отмеривают рассчитанный объем, а затем добавляют необходимое количество растворителя. Растворение проводят в подготовленном сосуде, предназначенном для хране­ния раствора. Если предполагают выполнить большое число определений, то сразу готовят большой объем раствора.

Для определения точной концентрации таких растворов про­водят титрование. Сущность титрования заключается в том, что два раствора заставляют взаимодействовать друг с другом, фиксируя момент эквивалентности. При этом один из растворов приливают к другому. Концентрация одного из растворов извести точно, а концентрация другого или неизвестна, или известна приближенно. Один из растворов отбирают пипеткой и переносят строго определенную долю всего раствора в коническую колбу или стакан (метод пипетирования) или же вместо этого в конической колбе или стакане растворяют точную навеску в определенном количестве растворителя (метод отдельных навесок). После этого добавляют индикатор или ориентируются на другой способ определения точки эквивалентности, и добавляют второй раствор из бюретки. Сам процесс добавления одного из растворов к другому называют титрованием.

При проведении титрования не ограничиваются одним или двумя определениями, а проводят титрование не менее чем до трех сходящихся результатов.

В настоящее время промышленность выпускает фиксаналы для приготовления многих стандартных растворов. Это значительно облегчает и ускоряет предварительный этап подготовки необходимых титрованных растворов. В каждой коробке с фиксаналами имеется инструкция, которой и следует руководст­воваться, готовя раствор. Один и тот же стандартный раствор позволяет проводить определение концентраций многих веществ. Например, имея стандартный раствор НСl,можно определить гидроксиды (КОН, NaOH), многие соли, (Na₂B₄O₇, Na₂CO₃) оксид ртути и др.

Завершается определение расчетом результата анализа.

Задачи

158. В колбе на 1000 мл было растворено 3,15 г КМnО₄. На титрование 10,0мл 0,1000 н щавелевой кислоты было израсходовано 10,3мл приготовленного раствора. Какова концентрация раствора перманганата калия?

159. В колбе на 500 мл растворили 2,0 г NaOH. На титрование 10,0мл этого раствора было израсходовано 9,8мл 0,1032 н раствора соляной кислоты. Какова концентрация раствора щелочи?

160. В колбе на 1000мл растворили 4 г NaOH. Раствор какого вещества и какой концентрации можно использовать для стандартизации приготовленного раствора щелочи? Приведите уравнения реакций.