3.2.5 Стандартные растворы. Фиксаналы

Применяемые в анализе растворы с точной концентрацией называют рабочими или стандартными растворами. Точную концентрацию таких растворов устанавливают несколькими спосо­бами. Если вещество можно получить в химически чистом виде, оно устойчиво при хранении, сравнительно хорошо растворимо и если состав его строго соответствует определенной формуле, то точную концентрацию определяют по точной навеске. К таким веществам относят тетраборат натрия Na₂B₄O₇^.10Н₂О, карбонат натрия Na₂CO₃, щавелевую кислоту Н₂С₂О₄^.2Н₂О, дихромат калия К₂Сг₂О₇ и др. Растворы, полученные из точной навески вещества, называют приготовленными, а исходные или установочные вещества называют первичными стандартами. Растворы с установленным титром называют вторичными стандартами. Сам процесс установления точной концентрации называют стандартизацией.

В большинстве случаев в качестве стандартных растворов используют такие вещества, титр которых не может быть определен по точной навеске или это весьма затруднительно. Например, НС1 и H₂SO₄ трудно выделить в строго определенной концентрации. Едкие щелочи (КОН, NaOH) поглощают из воздуха влагу и диоксид углерода, изменяют свой состав даже в процессе взвешивания. Поэтому растворы таких веществ готовят по приближенно взятым навескам или объемам соответствующего вещества. В дальнейшем устанавливают их точную концентрацию по другому веществу. Например, титр кислот рекомендуют устанавливать по карбонату натрия или тетраборату натрия (буре). Растворы, титр которых устанавливают по другому веществу, называют установленными. Кроме того, в настоящее время стандартные растворы готовят с помощью ионитов. Например, для приготовления стандартного раствора НС1 берут точную навеску NH₄C1, а затем пропускают через катионит в Н-форме и разбавляют полученный раствор до нужного объема.

В практике современного анализа находят широкое применение титрованные растворы, приготовленные из фиксаналов или стан­дарт-титров. Фиксанал представляет собой запаянную стеклянную трубку с количеством вещества, необходимым для приготовления 1 л точно 0,1 н. или 0,01 н. раствора. Выпускают фиксаналы серной и хлороводородной кислот, гидроксидов калия и натрия, оксалата натрия, карбоната натрия, перманганата калия и др.

Пример 1. Из фиксанала приготовили раствор H₂SO₄ с молярной концен­трацией эквивалентов Cн, равной 0,1000 г/моль. Определить титр этого раствора по КОН, т. е. найти T(H₂SO₄/KOH).

Молярная масса эквивалентов H₂SO₄ = 49,04 г, а молярная масса КОН равна 56,11 г/моль. Составим пропорцию:

49,04/ 56,11 = 0,004904/ Т (Н₂SO₄/КОН)

(0,004904 – масса ½ H₂SO₄, содержащаяся в 1мл 0,1н раствора: (m=C_н^.M_экв/1000 мл/л)

T(H₂SO₄/KOH) = 0,004904 ^. 56,11:49,04 = 0,005611 г/мл.

Задачи

152. Определить титр 0,01н раствора соляной кислоты по гидроксиду калия.

153. Из фиксанала приготовлен раствор серной кислоты. Концентрация (1/2H₂SO₄) составляет 0,1моль/л. Определить титр этого раствора по гидроксиду натрия.

154. Рассчитайте титр 0,1н раствора Nа₂СО₃ по соляной кислоте.

155. Что такое стандартные растворы? Как их готовят?

156. Что такое установленные растворы? Как их готовят?

157. Что такое стандартизация раствора? Как ее выполняют?