Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка для ШАБАНОВОЙ 2010 год!!!.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.04.2025
Размер:
671.74 Кб
Скачать

Экспериментальная часть

Цель работы. 1. Определить константу скорости реакции омыления этилацетата графическим путем.

2. Сделать вывод о характере протекания процесса в зависимости от продолжительности по графику Vt = f(t).

Выполнение работы

Для выполнения работы берут растворы HCl и NaOH с точно установленной концентрацией (порядка 0,03 н).

Затем приготавливают раствор эфира с концентрацией ниже 0,03 н (от 0,025 до 0,027 н) по заданию преподавателя. Для этого необходимо вычислить объем эфира (в см3), необходимого для приготовления 100 см3 раствора заданной концентрации.

Расчет проводят, учитывая заданную нормальность и плотность этилацетата ρ20 = 0,901 г/см3. Полученный объем отмеряют пипеткой на 1 см3 с точностью до 2-х значащих цифр после запятой. Этот объем вливают в мерную колбу на 100 мл, доливают дистиллированной водой до метки, и тщательно перемешивают.

Раствор этилацетата переносят в мерную колбу вместимостью 250 – 500 см3 с притертой пробкой.

Мерную колбу вместимостью на 100 мл промывают дистиллированной водой, затем в нее наливают 100 см3 раствора гидроксида натрия (~ 0,03 н) и, перенося его в колбу с раствором эфира, тщательно взбалтывают. Момент сливания растворов – это момент начала реакции. Из этой же колбы отбирают порцию около 50 см3 реакционной смеси в колбу со шлифом на 100 см3 и ставят в водяную баню, присоединяя к обратному холодильнику (во избежание улетучивания эфира). Для доведения реакции до конца нагревают не менее 1 ч при температуре 50 – 60 °С. Через 1 ч эту колбу на 100 см3 снимают с водяной бани, охлаждают с притертой пробкой. И титруют 2–е пробы по методу обратного титрования, расчет пробы проводят по уравнению (56).

Поставив часть смеси (~ 50 см3) на водяную баню, приступают к исследованию реакционной смеси.

Через заданные промежутки времени (10, 20, 35 и 50 мин) отбирают 20 см3 смеси в колбу для титрования, в которую предварительно налито 10 см3 ~ 0,03 н HCl, и титруют щелочью в присутствии метилоранжа (улавливают изменение окраски при pH = 3,1 ÷ 4,4 раствора от розового к желтому). Чтобы легче уловить

38

изменение окраски в момент окончания титрования, удобно пользоваться так называемым “свидетелем”. Для приготовления “ свидетеля” в стакан или колбу помещают приблизительно столько капель метилового оранжевого, сколько его будут употреблять при титровании, добавляют туда же 1 – 2 капли щелочи, чтобы появилось слабое, но заметное пожелтение раствора. До такого же оттенка стараются довести окраску исследуемого раствора при титровании.*

Полученные данные записывают в табл. 2 и делают соответствующие расчеты.

Табл. 2

Результаты исследования кинетики реакции омыления этилацетата (уксусноэтилового эфира)

Момент смешивания, час…мин….

п/п

Время

от

нач.

опыта t,

мин

Обратное титрование

Объем кислоты в момент времени t,

см3

(Vt- V),

см3

k

объем

кис-лоты

Vt, k,

см3

Объем щелочи

Vt

см3

см3

1

2

3

4

10

20

35

50

1

2

60

60

V∞, ср

На основании полученных данных графическим путем определяют k, рис. 4., см. уравнения (55, 57, 62) и делают вывод о ходе реакции по графику Vtf(t).

_______________

* При выборе в качестве индикатора фенолфталеина пробу нужно быстро титровать, а в конце титрования прокипятить. Объясняется это тем фактом, что раствор NaOH поглощает из воздуха CO2, который связывается со щелочью, образуя карбонаты. При приливании щелочи к кислоте переход окраски от бесцветной в

39

розовую идет при pH = 8,2÷10,0, нейтрализация в каждой капле щелочи происходит по

реакции: Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl (в данном случае 1 молекула Na2CO3 с 1 молекулой HCl), т.е. с фенолфталеином титруется только половина карбонатов.

При титровании с метиловым оранжевым (изменение окраски раствора от розовой в желтую при pH 3,1 ÷ 4,4) на 1 моль Na2CO3 затрачивается 2 моль HCl по уравнению:

Поэтому, чтобы нейтрализовать карбонаты с индикатором фенолфталеином, раствор кипятят для разрушения остатков NaHCO3.

Библиографический список

1. Горшков В.И., Кузнецов И.А. Основы физической химии. М.: БИНОМ, 2010. – 407 с.

2. Стромберг А.Г., Семченко Д.П. Физическая химия: Учеб. для хим. спец. вузов. М.: Высш. Шк., 1999. – 527 с.

40