13

Лекція 5. Відділення осадів від соку

5.1. Вплив окремих факторів на ефективність розділення сатураційних суспензій.

В цукровому виробництві для відділення осадів застосовуються фільтраційні установки, в котрих в якості фільтраційної перегородки застосовується тканина, як правило синтетична. При цьому продуктивність фільтрів залежить від швидкості фільтрування, фізико-хімічних властивостей осадку та характеристики фільтраційної перегородки.

Визначальним параметром вказаних властивостей є питомий опір карбонізованих осадів та питомий опір фільтруючої перегородки. Питомий опір фільтрації осаду залежить від його фізико-хімічних властивостей, а питомий опір фільтраційної тканини залежить в першу чергу від ступеня «загорання» її, що зумовлює до зменшення величини пор.

Перед тим, як розглядати вплив окремих факторів на фільтраційну здатність осадів, потрібно відмітити, що в цілому швидкість фільтрування залежить від:

• дисперсності осадів (рівномірність);

• стисливості твердої фази;

• гідрофільності осадів.

5.1.1. Розмір, форма і ступінь агрегації частинок сатураційного осаду

Розмір, форма і ступень агрегації частинок сатураційного осаду в значній мірі впливають на пористість відділеного осаду і відповідно на його питомий опір і швидкість фільтрування.

В процесі першої сатурації при переробленні кондиційних буряків утворюються частинки карбонату кальцію діаметром 15 – 20 мкм. З надходженням в перероблення сировини низької якості погіршується якість усіх напівпродуктів, змінюється дисперсність частинок сатураційного осаду (як правило, підвищується), що приводить до зниження швидкості їх осадження. Більшість частинок карбонату кальцію агрегатуються між собою і з частинками осаджених на попередній дефекації нецукрів. Утворені агрегати, залежно від їх міцності, ведуть себе в процесі фільтрування як окремі частинки або драглеподібні утворення, що деформуються під дією тисків.

На думку В.Ю. Виговського [1], на фільтрувальні властивості соку першої сатурації в першу чергу впливає рівномірність частинок карбонату кальцію і в меншій мірі їх розміри. Різнорідні частинки ускладнюють процес фільтрування, оскільки більш дрібнодисперсні з них забивають отвори між грубодиспесними.

Форма твердих частинок соку також певним чином впливає на закономірності фільтрування. Чим більше форма частинок відрізняється від кулеподібної, тим більший опір при русі цих частинок в рідині. Крім того, частинки неправильної форми можуть утворювати осади з високою пористістю, які мають низький гідравлічний опір. Фактор форми частинки являє собою відношення поверхні кулі, що має такий же об’єм, як і реальна частинка, до поверхні цієї частинки. Як правило, в суспензії зустрічаються частинки різної форми, що значно ускладнює вивчення закономірностей фільтрування.

Для суспензій, що складається із частинок різного розміру (полідисперсних частинок і частинок неправильної форми) досить складно оцінити середній розмір частинок. В цьому випадку замість розміру частинок використовують величину питомої поверхні.

Питома поверхня частинок осаду соку першої сатурації складає 2,30 – 2,54 м²/г (за рН соку 10,90 – 10,82). У випадку додавання флокулянта вона знижується у 1,5…4,0 рази за рахунок агрегатування окремих частинок.

5.1.2. Способи укрупнення частинок осаду. Ефективність відокремлення твердої фази осаду від нефільтрованого соку І карбонізації залежить в основному від двох факторів:

• седиментаційно-фільтраційних властивостей соку І карбонізації;

• типу обладнання для відокремлення твердої фази.

Перше залежить від розміру (чим більший, тим краще) та рівномірності частинок осаду. Тому в цукробуряковому виробництві розроблено цілий ряд заходів, направлених на укрупнення частинок осаду. Основними з них є:

1. ефективне проведення прогресивного попередного вапнування;

2. рециркуляція нефільтрованого соку на ПД;

3. рециркуляція соку в карбонізаторах;

4. одночасна ПД з карбонізацією. При цьому розрізняють спосіб одночасної ПД дифузійного соку з карбонізацією та карбонізація соку ПД з добавленням або без добавлення додаткової кількості вапна до нормальної лужності або з пересатуруванням.

5. використання флокулянтів;

6. перекарбонізація соку І сатурації.

Включення в схему того або іншого способу залежить від того, на що направлено вирішення задачі – на покращання фільтраційної здатності соку чи його якісних показників та визначається в першу чергу якістю буряків.

Розробка способів укрупнення частинок осаду соку І карбонізації було зумовлено в першу чергу переходом від періодичних фільтрпресів до відстійників та вакуум-фільтрів, що було безперечним кроком вперед з точки зору механізації технологічного процесу. Але з технологічної точки зору всі способи укрупнення частинок осаду є небажаними, тому що вони зумовлюють до погіршення якості соку, додатковому розкладу Цк та додаткових витрат вапна.

Рециркуляція соку на ПД пов’язана з пептизацією Нцк та додатковим розкладом Цк. Крім цього, при зміні кількості повертань необхідно коригувати і лужність на ОВ по ф/ф, що у виробництві практично не проводиться, а це призводить до різкого збільшення витрат вапна на очищення..

5.1.3. Відокремлення осадів. На ефективну роботу любого типу фільтрів впливають три основних чинники: фізико-хімічні властивості фільтраційного осаду, “загорання” фільтруючої тканини та різниця тисків.

Відносно впливу окремих етапів вапняно-вуглекислого очищення на формування малогідратованого та рівномірного осаду було сказано вище. Тому в цьому розділі більш докладно зупинимось на причинах “загорання” тканини, тобто відкладення на ній осадів (інкрустація).

Основною складовою осадів, що відкладаються на тканині фільтрів І та ІІ сатурацій, є СаСО₃. Через складну суміш нецукрів у заводських соках карбонат кальцію утворює пересичені розчини, з яких він викристалізовується на фільтрах. Однім з ефективних способів зняття такого пересичення до фільтрів є правильне проведення ПД, організація рециркуляційних контурів в сатураторах та застосування відстійників-дозрівачів соку ІІ сатурації.

Другою причиною “загорання” тканин є застосування для промивання осаду води, що містить велику кількість вуглекислого амонію або розчинних бікарбонатів. В такому разі в процесі фільтрування відбуваються такі реакції:

(NH₄)₂CO₃ + Ca(OH)₂ → ↓CaCO₃ + 2NH₄OH

Ca(HCO₃)₂ + Ca(OH)₂ → 2CaCO₃↓ + 2H₂O

Ca(HCO₃)₂ + 2NH₄OH → ↓CaCO₃ + (NH₄)₂CO₃ + 2H₂O

При цьому свіжоутворений CaCO₃ кристалізується на волокнах тканини, величина шпарин зменшується, що різко погіршує фільтрацію. У зв’язку з цим бажано аміачну воду деамонізувати, або ж для зменшення в ній вмісту аміаку вивести аміачні відтяжки в атмосферу. Звідси висновок – в аміачній воді бажано контролювати вміст аміаку ( з допомогою реактиву Несслера) навіть якщо ця вода і не використовується для живлення дифузії (що також неправильно)

Затвердіння тканини може спричиняти і застосування для промивання осаду барометричної води з високим вмістом солей. В такому разі воду перед використанням необхідно попередню готувати (наприклад, шляхом дефекосатурації або ж сульфітації), що дозволить продовжити тривалість роботи тканини на 7…..10 днів.

Особливо сильне “загорання” відбувається за умови змішування аміачної та барометричної вод, коли для промивання осаду застосовують аміачну, а для регенерації тканини (на вакуум-фільтрах) – барометричну. Різко знижує тривалість служби тканини використання у великих кількостях жирів для піногасіння та формаліну.

На фільтрах ІІ сатурації сильне “загорання” може бути і при добавленні соди в контрольний ящик ІІ сатурації, яка знімає пересичення СаСО₃. Тому соду краще додавати до ІІ сатурації (особливо при прямій фільтрації соку без відстійника).

Потрібно також пам’ятати, що в разі роботи ІІ сатурації із підвищеною лужністю або ж направлення на сульфітацію мутних соків на фільтрах сульфітованого соку може різко “загорати” тканина внаслідок кристалізації СаSO₄ та СаSО₃.

Безальтернативним є питання щодо придбання фільтр-пресів, немає значення, чи на пряме фільтрування, чи на роздільне. І головна причина з точки ресурсозбереження не стільки у зменшенні втрат цукрози з осадом та зменшенні кількості води на промивання осаду (у 2-3 рази у порівнянні з вакуум-фільтрами), скільки в уможливленні відділення осаду від соку навіть при значенні фільтраційного коефіцієнту F_k більше 6,0, що практично неможливо для іншого роду фільтрів (F_k для яких не повинен перевищувати 4). А це реальна можливість спрощення схеми очищення та зменшення витрат вапна на 0,3.

5.1.4. Лужність (рН) напівпродуктів. На фільтраційно-седиментаційні властивості осаду значний вплив має лужність (рН) соку І карбонізації. Причому залежно від способу виконання І карбонізації лужність різним чином впливатиме на фільтраційні властивості осаду. За періодичної карбонізації кінцева лужність значно більше впливає на фільтрувальні властивості осаду, ніж за безперервної. Максимальна швидкість фільтрації залежить від якості дифузійного соку та способу його очищення і найчастіше досягається за рН 10,0...10,5.

Механізм впливу кінцевої лужності соку на фільтрувальні властивості осаду є різним за лужностях більше та менше 0,09...0,10 % СаО. Якщо лужність більша, то фільтрувальні властивості осаду будуть визначатися станом частинок карбонату кальцію, оскільки саме за такої лужності повністю завершується процес формування карбонату кальцію з желеподібного до кристалічного. Про це свідчить і практика проведення періодичної карбонізації

За менших від цього значення лужностях (сік перекарбонізований) фільтраційні властивості значно покращуються внаслідок дегідратації частинок колоїдної дисперсності, коагуляту та й самого карбонату кальцію. Але це призводить до різкого погіршення якості соку, а саме його каламутності та підвищення забарвленості внаслідок переходу в розчин осаджених на попередніх стадіях чи адсорбованих частинками карбонатом кальцію не цукрів. Крім цього, глибока пере карбонізація до рН менше 9,0 призводить і до погіршення фільтрування, тому що речовини, що перейшли в розчин з осаду закупорюють пори шару осаду та фільтрувальної тканини.

Разом з тим перекарбонізація є досить ефективним заходом покращання седиментаційних та фільтраційних властивостей осаду соку І карбонізації, що досягається внаслідок дегідратації органічної складової осаду та ущільнення агломератів. Згідно даних Я.Добжицького [2] зниження рН від оптимального 11,0 до 9,7 швидкість фільтрації соку зростає більше ніж у 2,5 рази. Варто відмітити, що для практики роботи цукрових заводів дуже важливим є той факт, що підвищення фільтрувальних властивостей осаду, досягнуте шляхом перекарбонізації соку, після наступного підвищення рН соку до 11,0 для покращання якості соку, зберігається.

Спосіб тимчасової пере карбонізації з метою покращання фільтрувальних властивостей осаду соку І карбонізації застосовується в багатьох технологічних схемах, особливо під час перероблення буряків погіршеної технологічної якості. Як засіб для покращання фільтраційних властивостей цей прийом використовується в карбоні заторах безперервної дії, обладнаних внутрішньою циркуляційною трубою та вставкою-карбонізатором [3]. Наявність карбонізатора-розподільника забезпечує ефект так званої “маятникової” карбонізації. Суть її полягає в миттєвій перекарбонізації та наступному підвищенні лужності. За рахунок “маятникового” процесу карбонізації сік багаторазово проходить стадію рН 10,2…10,5 та 11,9 що сприяє як покращенню фільтраційних властивостей осаду (миттєва дегідратація завдяки перекарбонізації), так і підвищенню ефекту адсорбційного очищення.

5.1.5. Якість сировини, що надходить на перероблення. Складові частини осаду соку І карбонізації різним чином впливають на його фільтраційно-седиментаційні властивості. Чим вищий вміст в осаді речовин, що знаходяться у кристалічному стані, тим кращі фільтраційні властивості. Як відомо, в осаді в кристалічному стані містяться карбонат кальцію та солі кальцію з аніонами кислот, з якими він утворює малорозчинні сполуки. Разом з тим в осаді є значний вміст коагуляту речовин колоїдної дисперсності, тобто органічна частина осаду.

Коагулят як правило має желеподібну структуру, що зумовлює до закупорювання отворів у фільтрувальній перегородці, а за значної кількості коагуляту фільтрування практично припиняється. Як правило, органічна частина в загальній масі сухих речовин осаду соку І карбонізації складає 15...20%. А щоб забезпечити добрі седиментаційно-фільтраційні властивості осаду соку І карбонізації, співвідношення органічної складової до мінеральної повинно складати 1:6...1:8.

Із погіршенням якості цукрових буряків, що поступають на перероблення, внаслідок помилок при вирощуванні чи пошкодження під час зберігання, що призводить до надходження у сік значних кількостей органічних ВМС, для забезпечення на необхідному рівні вказаного вище співвідношення як правило збільшують витрату вапна на очищення.

Деякі розчинні нецукри в дифузійному соку (вміст яких різко збільшується при переробці зіпсованих буряків) виявляють негативний вплив на швидкість фільтрування соку I сатурації, причому з точки зору погіршення фільтрування найбільший вплив мають, перш за все, ВМС декстран і леван, що утворюються відповідно із глюкози і фруктози під дією мікроорганізмів при зберіганні буряків. Присутність декстрану в соках навіть в незначних кількостях дуже погіршує фільтрування: так при вмісті 0,01% декстрану величина Fk збільшується в 3 рази, а при 0,1% – у 20 разів [20]. Аналогічний ефект на фільтрування має і леван. Одним із способів покращення фільтрування є ферментативний гідроліз макромолекул декстрану до дрібніших поліцукридів ферментним препаратом декстраназою. Додатковому видаленню декстрану із дифузійного соку сприяє підвищення загальних витрат вапна з використанням на прогресивній переддефекації вуглекальцієвих цукратів, як лужного реагента, а також одночасної дефекосатурації.

Під дією пектолітичних ферментів, що продукуються деякими плісенями при зберіганні буряків, має місце розчинення і гідроліз макромолекул протопектину з утворенням низькомолекулярних розчинних пектинових речовин, які переходять в дифузійний сік і не повністю видаляються в процесах вапняно-вуглекислотного очищення, значно погіршуючи фільтрувальні властивості осаду.

Лужне перетворення 0,25% інвертного цукру під час вапняного оброблення дифузійного соку в умовах основної дефекації сприяє не тільки підвищенню забарвленості і вмісту розчинних солей кальцію, але й спричиняє погіршення фільтраційного коефіцієнта F_k на 30%, а 0,5% – на 70%. Погіршення фільтраційних властивостей соку за рахунок продуктів лужного перетворення інвертного цукру обумовлено наявністю в їх суміші полімерних сполук, до яких відносяться оксикислоти з молекулярною масою більше 5000 (вони можуть спричиняти і пептизацію осаду), що загалом призволить до погіршення фільтраційних показників, а також сахаринових кислот [4].

Підвищення температури (>72…74С) і рН соку (>6,5) в процесі екстракції цукрози із бурякової стружки сприяє розчиненню протопектина і його гідролізу з переходом більшої кількості пектину в розчин, що зменшує швидкість фільтрації сатураційного соку.

Навіть при нормативному вмісті зеленої маси у відмитих буряках на рівні 3% до кількості буряків за даними УкрНДІЦП має місце перехід в розчин підвищеної кількості пектину в екстракторі із зниженням чистоти дифузійного соку на 2,0%, сиропу – на 1,0% з одночасним погіршенням фільтраційних показників соків. За вмісту мезги у дифузійному соку 10 г/л (замість нормативного 1,0г/л), що нерідко спостерігається в заводській практиці, чистота очищеного соку знижується на 1,3%, загальний ефект очищення соку – на 8,4%, вдвічі знижується натуральна лужність соку І карбонізації, а швидкість фільтрування зменшується майже на 40%.