Лабораторна робота № 3

Аналіз катіонів IV аналітичної групи

У IV групі знаходяться катіони Cr³⁺, Al³⁺, Zn³⁺, As³⁺, As⁵⁺, Sn²⁺, Sn⁴⁺. Катіони IV групи осідають із розчинів гідроксидом натрію, опади розчиняються в надлишку реактиву. NaOH є груповим реагентом на катіони IV групи. При дії NaOH утворюються осади гідроксидів катіонів IV групи (крім миш'яку): зелений Cr(OH)₃, білі Al(OH)₃, Zn(OH)₂, Sn(OH)₂, H₂ . Осади гідроксидів виявляють амфотерні властивості і розчиняються в надлишку NaOH, утворюючи солі відповідних кислот: NaAlO₂, NaCrO₂, Na₂ZnO₂, Na₂SnO₂, Na₂ , з кислотами вони утворюють солі катіонів. Систематичний аналіз катіонів IV групи проводять наступним чином. У розчині дробовими реакціями виявляють миш'як, хром і олово, потім пероксидом водню в лужному середовищі переводять усі катіои у вищий ступінь окислення (As³⁺ As⁵⁺, Cr³⁺ Cr⁶⁺; Sn²⁺ Sn⁴⁺). Додаванням NH₄Cl до слаболужного середовища осаджують Al(OH)₃ і, Sn(OH)₄, осад розчиняють в HCl і аналізують. Фільтрат після відділення Al³⁺ і Sn⁴⁺ аналізують на присутність миш'яку, хрому, цинку.

Дослід 2 Характерна реакція катіонів Сr³⁺

Характерною реакцією на катіон Сг³⁺ є окислення його до CrO₄^2-, який має специфічний жовтий колір.

До 3-5 крапель розчину солі хрому (ІП) долийте надлишок лугу до розчинення осаду, що спочатку утворився. Потім додайте 6-8 крапель 6%-ного розчину пероксиду водню і суміш нагрівайте до зміни її забарвлення. Складіть рівняння реакції.

Дослід 7 Характерні реакції на Al³⁺

1. Луги (NaOH або KOH). У надлишку лугів Al(OH)₃ розчиняється з утворенням алюмінатів. Алюмінати, як солі слабких кислот, підлягають гідролізу у водних розчинах. Рівновага зміщується вправо або вліво залежно від концентрації іонів Н⁺ і ОН^- у розчині, тобто від рН розчину. Якщо до алюмінату додати сухий NH₄Cl або його насичений розчин , то останній реагує з їдким натром: NH₄Cl+NaOH=NaCl+NH₄OH.

При утворенні NH₄OH замість NaOH рН розчину зменшується до 7-8, коли Al(OH)₃ робиться стійким, тобто рівновага зміщується вправо і знову випадає осад Al(OH)₃ .Цьому сприяє підігрівання розчину.

Хід виконання реакції. До 3-4 крапель розчину солі Al³⁺ додати 1-2 краплі 2н. розчину NaOH до утворення осаду Al(ОН)₃, а далі додати надлишок цього ж лугу до розчинення осаду. До одержаного алюмінату додати 2-3 мл дистильованої води і NH₄Cl (кристали) до утворення насиченого розчину. Суміш підігріти на водяній бані. Утворюється пластівчастий аморфний осад Al(ОН)_3.

Заважає проходженню реакції наявність Mn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, які з NH₄OH утворюють осади. Повинні бути відсутні винна, лимона, щавлева кислота, гліцерин, які утворюють стійкі комплексні сполуки з Al³⁺, типу H₃[Al(C₄H₄O₆)₃], H₃[Al(C₂O₄)₃] та інші.

2. Реактивом на А1³⁺ є алізарин (1,2-діоксоатрахінон).

До розчину солі алюмінію додайте декілька крапель розчину аміаку до отримання лужної реакції за індикаторним папірцем. До одержаного розчину долийте декілька крапель розчину алізарину. Зафіксуйте колір алізарин-алюмінієвого лаку, що утворився.

Дослід 2 Характерні реакції на Zn²⁺

1. NH₄OH.

Хід виконання реакції. До 3-4 крапель розчину солі цинку додати 2-3 краплі розчину NН₄ОН до утворення білого осаду Zn(OН)₂. Перевірити розчинність осаду в надлишку розчину NН₄ОН.

2. Луги (NaОН або КОН).

Хід виконання реакції. До 10-12 крапель розчину солі цинку додати повільно 2-3 краплі розчину NaОH або КОН до утворення білого осаду Zn(ОH)₂.

Перевірити розчинність одержаного осаду в мінеральних кислотах, оцтовій кислоті та у надлишку лугів (NaОН або КОН). Для цього одержаний осад розділити на 4 пробірки, і в кожну з трьох пробірок додати відповідний розчинник.

3. Розчин гексаціаноферату (II) калію K₄[Fe(CN)₆].

Хід виконання реакції. До 2-3 крапель розчину солі цинку додати 1 краплю НС1 та 2-3 краплі K₄[Fe(CN)₆]. Суміш підігріти. Перевірити розчинність осаду в лугах і в надлишку розчину K₄[Fe(CN)₆].

4. Розчин гексаціаноферату (ІІІ) калію К₃[Fe(CN)₆].

Хід виконання реакції. До 2-3 крапель розчину солі цинку додати 1 краплю НС1 та 1-2 краплі К₃[Fe(CN)₆].

Перевірити розчинність утвореного осаду в лугах і у мінеральних кислотах.

Дослід 5 Характерна реакція катіонів Sn²⁺

Характерною реакцією на Sn²⁺ є їх взаємодія з розчином солі вісмуту (ПІ). За необхідності відкриття іонів Ві³⁺ використовується ця сама реакція, тільки у ролі реактиву виступає сіль олова (П).

До 0,5-1 мл солі олова (II) додайте подвійний об'єм 2н розчину гідроксиду натрію і перемішайте. Потім по стінці пробірки пустіть 2-3 краплини розчину солі вісмуту (III). У місці контакту розчинів утворюється вінчик металевого вісмуту. Завершіть рівняння реакції:

Na₂[Sn(OH)₄] + ВіСІ₃ + NaOH →...

4. Схема аналізу катіонів ІV групи (кислотно-основна класифікація)