3.Виявлення іонів барію.

3.1.Гіпсова вода (насичений розчин сульфату кальцію) на холоді із розчинів солей барію осаджує білий осад сульфату барію.

Хід виконання реакції.

До 3-4 крапель розчину солі барію додати 3-4 краплі гіпсової води. Охарактеризувати осад який відразу випдає.

3.2. Реакція з хроматом калію.

Хід виконання реакції.

До 3-4 крапель розчину солі барію додати 2-3 краплі 2Н розчину хромату калію. Отриманий осад розділити на дві пробірки і перевірити розчинність в соляній і оцтовій кислотах.

Результати занести в таблицю.

	HCl	CH3COOH
BaCrO4

Написати рівняння реакцій.

ВаСгО₄ + 2Н⁺ = Ва²⁺ + Н₂СгО₄,

ВаСгО₄ + 2НС1 = ВаС1₂ + Н₂СгО₄.

4.Виявлення іонів стронцію (Sr²⁺).

H₂SO₄ або розчинні сульфати дають з іонами Sr²⁺ білий осад SrSO₄:

Sr²⁺+ SO₄^2- = SrSO₄

Наприклад: Осад практично не розчинний у кислотах.

Хід виконання реакції. До 2-3 крапель розчину солі Sr²⁺додати 2-3 краплі концентрованого розчину (NH₄)₂SO₄ і підігріти. Записати свої спостереження.

SrCl₂ + (NH₄)₂SO₄ = SrSO₄↓ + 2NH₄C1.

Відкриттю Sr²⁺ заважає наявність Ва²⁺, його попередньо відкривають і видаляють. Наявність Са²⁺ не заважає визначенню Sr²⁺ при дії концентрованого розчину (NH₄)₂SO₄, тому що Са²⁺ утворює розчинну сполуку (NH₄)₂[Ca(SO₄)₂].

2. Гіпсова вода (насичений водний розчин CaSO₄) утворює з іонами Sr²⁺ осад (каламуть) SrSO₄. Гіпс, хоч і малорозчинна сполука (ДР=6,1·10^-5), але більш розчинна, ніж SrSO₄ (ДР=2,8∙10^-7). Тому концентрації SО₄^2- в насиченому розчині СaSO₄ достатньо, щоб був перевищений добуток розчинності SrSO₄.

Хід виконання реакції. До 2-3 крапель розчину солі Sr²⁺ додати 2-3 краплі насиченого розчину CaSO₄. Суміш підігріти. Звернути увагу на отриманий осад.

Наявність у розчині Ва²⁺ заважає відкриттю Sr²⁺, тому що Ва²⁺ з гіпсовою водою також дає каламуть BaSO₄ (ДР = 1,1∙10^-10).

3. Оксалат амонію (NH₄)₂C₂O₄ утворює з іонами Sr²⁺ білий осад SrC₂O₄

Хід виконання реакції. До 3-4 крапель розчину солі Sr²⁺ додати 1-2 краплі розчину оксалату амонію, нагріти. Перевірити розчинність осаду в мінеральних кислотах та оцтовій кислоті.

Визначенню Sr²⁺заважає наявність Са²⁺ і Ва²⁺, які дають з оксалатом амонію такі ж самі осади.

Sr²⁺ + С₂О₄^-2 == SrC₂О₄↓.

SrCl₂ + (NH₄)₂C₂O₄ = SrC₂O₄+ 2NH₄C1.

Осад добре розчиняється в мінеральних кислотах, але не розчиняється в оцтовій кислоті:

SrС₂О₄ + 2Н⁺→ Sr²⁺ + Н₂С₂О₄;

SrC₂O₄ + 2НС1→ SrCl₂ + Н₂С₂О₄.

Систематичний хід аналізу здійснюють, облягаючи сульфати катіонів ІІІ групи, потім сульфати переводять в карбонати, які розчиняють в оцтової кислоти. Розділяють катіони, облягаючи Ba²⁺ у вигляді хроматів, розділ Ca²⁺ і Sr²⁺ здійснюють, облягаючи останній сульфатом амонію, в якому CaSO₄ розчинний (схема 3).

3. Схема аналізу катіонів ІІІ групи (кислотно-основна класифікація)

Лабораторна робота №2

Реактиви.

1. Розчини соляної кислоти (HCl): 6М розчин HCl; 2М розчину HCl; 1М розчину HCl;

2. Бромна вода;

3. Розчин йодіду калію (KI);

4. Азотна кислота (HNO₃);

5. 1М розчин H₂SO₄;

6. Насичений розчин карбонату натрію (Na₂CO₃);

7. 2 М розчин оцтової кислоти (CH₃COOH);

8. Розчину ацетату натрію (CH₃COONa);

9. Розчин біхромату калію (K₂Cr₂O₇);

10. Дистильована вода (H₂O);

Оснащення. Піпетки; пробірки; водяна баня; центифуга.

Систематичний аналіз катіонів I-III груп

Відібрати 1-2мл аналізуємого розчину в конічну пробірку. Додати 3-4 краплі 6М HCl. Розчин з осадом центрифугувати. Центрифугат (розчин 1), що містить катіони I і III групи, відділити від осаду 1 в який потрапили катіони II групи (хлориди аргентуму, гідраргіруму, плюмбуму). Осад 1 промити 1-2 мл холодної води, підкисленою 2-3 краплями 2М розчину соляної кислоти і проаналізувати.

Аналіз осаду 1 і видалення катіонів Pb²⁺.

Виявлення і видалення катіонів Pb^{2 +}. До осаду 1 додають 10 крапель дистильованої води і нагрівають на водяній бані. Розчинність хлориду свинцю у воді збільшується з ростом температури, тому при нагріванні хлорид свинцю переходить в розчин. Відокремлюють осад 2 центрифугуванням. В центрифугаті (розчин 2) відкривають іони Pb²⁺ реакцією з іодідом калію. Якщо катіон Pb²⁺ виявлений, обробляють осад гарячою водою до повного видалення PbCI₂ (в промивної воді не повинен утворюватись жовтий осад йодіду свинцю).

Виявлення і видалення катіонів Hg₂²⁺. До частини осаду 2 після видалення катіонів свинцю додають 1-2 краплі концентрованого розчину аміаку. Почорніння осаду свідчить про присутність катіонів Hg₂²⁺. В цьому випадку до всього осаду додають декілька крапель 1М розчину HCl і бромної води. При цьому утворюється хлорид ртуті (II), розчинний у воді. Осад 3 відокремлюють центрифугуванням. Центрифугат відкидають.

Виявлення і видалення катіонів Ag⁺. До осаду 2 після видалення хлоридів свинцю і ртуті (II) додають 8-10 крапель концентрованого розчину аміаку і перемішують. AgCI розчиняється з утворенням

[Ag(NH₃)₂]⁺. Осад відокремлюють центрифугуванням. Центрифугат поділяють на дві пробірки, в одну з них доливають розчин KI, а в іншу - HNO₃. При наявності катіонів Ag⁺ в першій пробірці випадає жовтий осад AgI, у другій - білий осад або муть AgCI.

Аналіз розчину 1. До розчину 1 додати 2-3 краплі 1М H₂SO₄. Центифугувати. В осад 4 перейдуть катіони III групи, в центрифугаті (розчині 4) залишаться катіони I групи. Осад 4, що містить CaSO₄ і BaSO₄, обробляють насиченим розчином Na₂CO₃ для переведення сульфатів у карбонати, розчинні в кислотах. Для цього до осаду додають 20 крапель насиченого розчину Na₂CO₃ і нагрівають при перемішуванні кілька хвилин. Осад відокремлюють центрифугуванням центрифугат відкидають. Повторюють обробку 2-3 рази. До осаду додають 3-5 крапель 2 М розчину CH₃COOH і нагрівають. Якщо осад розчиняється не повністю, то його обробляють насиченим розчином Na₂CO₃ ще раз, центрифугують і додають до осаду оцтову кислоту. Обидва оцтовокислих розчину об'єднують. Виявлення і відділення катіонів Ba²⁺. До декількох крапель отриманого оцтовокислого розчину додають кілька крапель розчину CH₃COONa і розчин K₂Cr₂O₇. У присутності іонів барію випадає жовтий осад, нерозчинний в оцтовій кислоті. Якщо Ba²⁺ виявлений, його відокремлюють, додаючи до всього розчину CH₃COONa і K₂Cr₂O₇ по краплях до повного осадження BaCrO₄. Розчин з осадом нагрівають 1-2 хвилини і центрифугують. В центрифугаті відкривають іони Ca²⁺. Виявлення катіонів Ca²⁺. Для виявлення катіонів Ca²⁺ використовують мікрокрісталлоскопіческую реакцію утворення гіпсу.

Аналіз розчину 4. В окремих порціях розчину 4 виявляють катіони I групи: NH₄⁺; K⁺; Na⁺.