Вступ

Методичні вказівки охоплюють найважливіші теоретичні розділи курсу. Під час підготовки до лабораторної роботи студент повинен вивчити теоретичний матеріал та хід виконання дослідів. У процесі виконання дослідів необхідно дотримуватись усіх заходів безпеки. Категорично забороняється відступати від умов виконання досліду, описаних у методичних вказівках.

У процесі роботи потрібно уважно спостерігати за протіканням реакцій, описувати всі особливості їх: випадання чи розчинення осадів, зміну забарвлення, теплові ефекти, показання приладів і т.д. Результати дослідів заносити до лабораторного журналу. Зміст кожної лабораторної роботи повинен містити:

1. Назву лабораторної роботи.

2. Найменування досліду.

3. Опис спостережень з обов’язковими відповідями на питання.

4. Рівняння реакцій.

5. Розрахунки.

6. Рисунок приладу.

7. Висновки.

Використання загальних і групових реактивів привело до появи серії аналітичних класифікацій катіонів. Частіше за все використовуються сульфідна, кислотно-основна і аміачно-фосфатна. Аналітичні класифікації катіонів базуються на хімічних властивостях їх сполук і пов’язані з розташуванням елементів в періодичній системі, їх будовою і фізико-хімічними характеристиками. Аналітичні класифікації складались на основі емпіричного досвіду аналітичної хімії.

Для всіх класифікацій характерна наявність групи катіонів, які на мають групового реактива: катіони літію, натрію, калію і близький до катіону калію за радіусом ион амонію.

Лабораторна робота №1 кислотно-основна класифікація

За кислотно-основною класифікацією катіони ділять на шість аналітичних груп (табл.1).

Таблиця 1

Група	Катіони	Групповий реагент	Склад і властивості осадів
I	Li+, Na+, K+, NH4+	Відсутній	-
II	Ag+, Hg22+, Pb2+	Розчин HCl	MCl, MCl2 нерозчинні в кислотах
III	Ca2+, Sr2+, Ba2+	Розчин H2SO4	MSO4 нерозчинний в кислотах і лугах
IV	Zn2+, Al3+, Sn2+, Sn4+, Cr3+, As3+, As5+	Розчин NaOH (KOH) в надлишку	M(OH)n розчинний в надлишку NaOH
V	Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+, Sb5+	Розчин NaOH (NH4OH) в надлишку	M(OH)n нерозчинний в надлишку NaOH
VI	Cu2+, Cd2+, Hg2+, Co2+, Ni2+	Розчин аміаку	M(OH)n розчинний в надлишку NH3

При виконанні якісного аналізу сумішей катіонів за кислотно-основної класифікації використовують різну здатність до взаємодії з кислотами і основами.

А. Катіони першої аналітичної групи не мають групового реагенту. Їх солі добре розчинні в воді, що відрізняє цю аналітичну групу від всіх інших.

1. Виявлення солей амонію.

1.1.Гідроксиди лужних металів утворюють із розчинів солей амонію газо образний аміак. Утворення аміаку виявляють з використанням фенолфталеїнового папірця, що забарвлюється в красний колір, або по утворенню синього кольору червонго лакмусого папірця, який змочується водою. Реакція з гідроксидами чутлива (0,01мкг) і дозволяє виявити NH₄⁺ в присутності всіх катіонів. Можливо використання фільтровального папірця, що змочується розчином Hg₂(NO₃)₂. Папірець набуває чорного кольору під впливом газоподібного аміаку за рахунок виділення металевої ртуті.

2Hg₂(NO₃)₂ + 4NH₃ + H₂O = [HgOxHgNH₂]NO₃ + 2Hg(т) +3 NH₄NO₃

Крім того, якщо до отвору пробірки, де відбувається реакція, піднести скляну паличку, що змочена концентрованою хлороводневою кислотою, навколо палички утвориться білий дим, за рахунок утворення на повітрі кристалів NH₄CI.

Хід виконання реакції.

До 2-3 крапель солі амонію додають 3-4 краплі лугу гідроксидів натрію або калію і нагрівають на водяній бані. За запахом аміаку можна виявити іон амонію, але краще використовувати лакмусовий папір, змочений дистильованою водою. Смужку лакмусового паперу тримають у парах над пробіркою, не торкаючись стінок пробірки. При забарвленні лакмусового паперу синій колір роблять висновок про наявність іону амонію.

1.2. Реакція з реактивом Несслера.

Хід виконання реакції.

До 1-2 крапель розбавленого розчину солі амонію додають 2-3 краплі реактиву Несслера в лужному середовищі. Спостерігається жовто-буре забарвлення, в присутності слідів амонію – жовте забарвлення. Реакція високочутлива (0,25 мкг), застосовується для відкриття слідових кількостей NH₄⁺.

NH₄⁺ + 2[Hg₄]^2- + OH^- = [NH₂Hg₂I₂]I_(т) = 5I^- + 2H₂O