Лабораторная работа №3

Определение кальция и магния в воде

атомно-абсорбционным методом

Характеристика метода. Сущность метода заключается в измерении с помощью атомно-абсорбционного спектрометра поглощающей способности кальция и магния в пробе воды.

Международный стандарт ISO 7980 устанавливает метод определения жесткости воды пламенной атомно-абсорбционной спектроскопией. Он применяется для анализа природных и питьевых вод, содержащих кальций до 50 мг/л и магний до 5 мг/л. Для анализа вод с более высоким содержанием кальция и магния следует брать меньший объем пробы воды и разбавлять ее дистиллятом. При использовании воздушно-ацетиленового пламени и фактора разбавления 1 : 10 оптимальная область определения 3 - 50 мг/л для кальция и 0,9 - 5 мг/л для магния.

Мешающие влияния соединений алюминия, кремния, сульфатов и фосфатов устраняется добавлением к анализируемой воде хлорида лантана или в варианте закись-азота-ацетиленового пламени хлорида цезия.

Реактивы и посуда. Вода дистиллированная от стеклянного дистиллятора. Соляная кислота концентрированная, ρ = 1,19. Соляная кислота 0,1 моль/л. Разбавляют 8 мл концентрированной кислоты до 1 литра. Данный раствор применяют для контрольного определения.

Хлорид лантана (LaCl₃). Раствор, содержащий 20 г/л лантана. В мерную колбу вместимостью 1 л помещают 24 г оксида лантана (La₂O₃), чистого для спектроскопии. Медленно добавляют 50 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают до полного растворения оксида и доливают водой до метки.

Хлорид цезия (CsCl). Раствор, содержащий 20 г/л цезия. Растворяют 25 г хлорида цезия в 1 л разбавленной 0,1 моль/л соляной кислоте.

Кальций, раствор с концентрацией 1000 мгCa/л. Высушивают порцию карбоната кальция при 180°C в течение 1 часа и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают 2,50 ± 0,01 г сухого вещества и растворяют в 100 мл воды, медленно добавляя минимальное ( 250мл ) количество соляной кислоты, необходимое для растворения карбоната кальция. Кипятят раствор для удаления растворенного углекислого газа и охлаждают. Количественно переносят раствор в мерную колбу на 1 л и доводят до метки разбавленной соляной кислотой. Раствор хранят в полиэтиленовом или пропиленовом сосуде.

Магний, раствор с концентрацией 1000 мгMg/л. Высушивают порцию оксида магния при 180°C в течение 1 часа и охлаждают в эксикаторе. Взвешивают 1,66 ± 0,01 г сухого вещества и растворяют в разбавленной соляной кислоте, необходимое для растворения карбоната кальция. Кипятят раствор для удаления растворенного углекислого газа и охлаждают. Количественно переносят раствор в мерную колбу на 1 л и доводят до метки разбавленной соляной кислотой. Раствор хранят в полиэтиленовом или пропиленовом сосуде.

Кальций–магний. Стандартный раствор, содержащий 20 мг/л кальция и 2 мг/л магния. Пипеткой отбирают 20,0 мл раствора кальция и 2,0 мл раствора магния в мерную колбу вместимостью 1 л и разбавляют до метки раствором разбавленной соляной кислоты. Перед выполнением работы посуду ополаскивают соляной кислотой, разбавленной 1 : 1, затем водой.

Мерные колбы на 100 мл - 8 шт.

Пипетки на 10 мл - 4 шт.

Мерные колбы на 1000 мл - 3 шт.

Приборы. Атомно-абсорбционный спектрофотометр , установленный и оборудованный Ca-, Mg- лампами полого катода в соответствии с инструкцией изготовителя пламенным атомизатором, использующим воздушно (закись азота) - ацетиленовое пламя. В таблице 3.1 представлены оптимальные условия ААСпектрометрии кальция и магния.

Таблица 3.1

Длины волн и оптимальные концентрации кальция и магния

Пламя	Длина волны, нм	Кальций 422,7	Магний 285,2
Стехиометричная смесь воздух : ацет-н	Концентрация, мг/л	3 - 50	0,9 - 5

Ход определения. Готовят необходимое количество мерных колб объемом на 100 мл. В каждую из них вносят 10 мл хлорида лантана, если используется воздушно-ацетиленовое пламя, или 10 мл раствора хлорида цезия, если используется закись азота - ацетиленовое пламя. В мерную колбу на 100 мл добавляют 10,0 мл анализируемой воды и доводят раствор до метки 0,1 моль/л соляной кислотой. В приготовленные мерные колбы на 100 мл вносят 2,5; 5,0; 10; 15;20;25; сложного кальций-магний стандарта, а одну колбу готовят холостой. Доводят все колбы до метки разбавленной соляной кислотой. Распыляют в пламя горелки холостой и градуировочные растворы и регистрируют поглощение регистратором в оптимальном масштабе. В промежутках между замерами промывают распылитель разбавленной соляной кислотой с концентрацией 0,1 моль/л. Результаты заносят в таблицу 3.2.

Таблица 3.2

Результаты ААСпектрометрии градуировочных

и анализируемых растворов

Объем стандарта Ca-Mg, мл	0	2,5	5,0	10	15	20	25
Содержание Ca, мг/л Содержание Mg, мг/л	0 0	0,5 0,05	1,0 0,1	2,0 0,2	3,0 0,3	4,0 0,4	5,0 0,5
Содержание Ca, мг/л Содержание Mg, мг/л	Неизвестное Неизвестное

Строят график на миллиметрованной бумаге. Если график не линейный устраняют неостатки и повторяют градуировку.

Расчет. С помощью калибровочного графика определяют концентрации в мг/л кальция C_Ca и магния C_Mg . Рассчитывают соответствующие содержания в миллимолях через фактор разбавления f:

мМ_Ca = C_Ca• f (Vаликвоты/Vколбы)/40,1;

мМ_Mg = C_Mg• f (Vаликвоты/Vколбы)/24,8;

Результат следует выражать с точностью до 1 мг/л или 0,02 ммоль/л.