Определение кальция и магния титриметрическим методом

Метод основан на комплексонометрическом определение суммы ионов кальция и магния в присутствие индикатора хромогена черного. Вычитая из суммы Са²⁺ и Мg²⁺ содержание Са²⁺, который определяется комплексонометрически в присутствие индикатора мурексида рассчитывается Мg²⁺ в растворе.

Ход анализа

Для определения суммы Са и Мg 25-50 мл анализируемой воды отмеряют пипеткой в колбу емкостью 100 – 250 мл разбавленной примерно в 2 раза дистиллированной водой. Проверяют на содержание ионов Са²⁺ , Мg²⁺, Сu²⁺, приливают 5 мл хлоридно-аммиачного буфера и вносят индикатор хромоген черный в таком количестве, чтобы окрасить раствор в ярко розовый цвет. Если окраска не образуется (раствор серый), что свидетельствует о наличие примесей, прибавляют 0,1 г кристаллического или 5-10 капель 1% раствора гидроксиламина и 2-3 капли 1% раствора Na₂S или 30-40 мг диэтилдитиокарбамината.

Титрование ведут 0,05 н раствором Трилона Б при постоянном и энергичном перемешивание содержание колбы до перехода окраски через лиловую в сине-голубую. При появление фиолетово-синей окраски титрование следует вести осторожно.

Для определения кальция берут 20-25 мл анализируемой воды, разбавляют в 2 раза дистиллированной водой. Для создания щелочной среды приливают 2 мл 10% раствора NaOH и вносят сухую смесь мурексида с NaCl до образования ярко-розовой окраски. В случае обесцвечивания индикатора добавляют те же вещества для устранения мешающих примесей, что и при титровании суммы Са²⁺ и Мg²⁺, и в тех же количествах.

Окрашенную пробу титруют сразу же, так как при стояние индикатор адсорбируется осадком СaCO₃.

Титрование ведут Трилоном Б, той же нормальности, что и при определение суммы ионов. Титруют до перехода розовой окраски в фиолетовую.

Са²⁺,мг*экв/кг = V₂N100/a

Mg²⁺,мг* экв/кг = (V₁ – V₂)N100/a

Образец №8

V₁₁ = 23,00 мл Vср = 22,5

V₁₂ = 22,50 мл

V₁₃ = 22,00 мл

V₂₁ = 14,50 мл Vср = 14,8

V₂₂ = 14,80 мл

V₂₃ = 15,00 мл

14,50*0,025*100/50 = 7,25 мг*экв/кг (Са²⁺)

7,40 мг*экв/кг (Са²⁺)

7,50 мг*экв/кг (Са²⁺)

(23,00 – 14,50) 0,025*100/50 = 4,25 мг*экв/кг (Мg²⁺)

3,85 мг*экв/кг (Мg²⁺)

3,50 мг*экв/кг (Мg²⁺)

S = 0,013 ε = 0,03 7,38±0,03 мг*экв/кг (Са²⁺)

S = 0,038 ε = 0,09 3,87±0,09 мг*экв/кг(Мg²⁺)

Образец №1

6,75 мг*экв/кг (Са²⁺)

7,00 мг*экв/кг (Са²⁺)

7,25 мг*экв/кг (Са²⁺)

4,75 мг*экв/кг (Мg²⁺)

4,75 мг*экв/кг (Мg²⁺)

4,25 мг*экв/кг (Мg²⁺)

S = 0,025 ε = 0,06 7,00±0,06 мг*экв/кг (Са²⁺)

S =0,029 ε = 0,07 4,58±0,07 мг*экв/кг(Мg²⁺)

Образец №7

0,65 мг*экв/кг (Са²⁺)

0,68 мг*экв/кг (Са²⁺)

0,68 мг*экв/кг (Са²⁺)

4,10 мг*экв/кг (Мg²⁺)

4,33 мг*экв/кг (Мg²⁺)

4,08 мг*экв/кг (Мg²⁺)

S = 0,002 ε = 0,01 0,67±0,01 мг*экв/кг (Са²⁺)

S = 0,014 ε = 0,04 4,17±0,04 мг*экв/кг(Мg²⁺)

Образец №6

0,58 мг*экв/кг (Са²⁺)

0,55 мг*экв/кг (Са²⁺)

0,60 мг*экв/кг (Са²⁺)

(0,58±0,01) мг*экв/кг (Са²⁺)

7,78 мг*экв/кг (Мg²⁺)

7,85 мг*экв/кг (Мg²⁺)

7,65 мг*экв/кг (Мg²⁺)

(0,76±0,01) мг*экв/кг (Мg²⁺)

Таблица 3 – Гидрохимический состав пресной и соленой воды

Образец	Cl- ,мг/кг	К+, мг/кг	Na+,мг/кг	Mg2+, мг* Экв/кг	Ca2+, мг* Экв/кг
№8	2127±57	787±4	3615±65	3,87±0,09	7,38±0,03
№1	2342±9	685±6	2898±57	4,58±0,07	7,00±0,06
№6	3633±144	323±11	1419±188	4,17±0,04	0,67±0,01
№7	3233±143	369±2	1707±9	7,60±0,01	0,58±0,01

По результатам определения концентраций ионов можно сделать вывод, что большие количества концентраций соответствуют горько-соленым водам. ∑катионов 188,5 мг*экв/кг – минерализация 377,0 мг/л (образец №8);

∑катионов 155,2 мг*экв/кг – минерализация 310,4 мг/л (образец №1);

∑катионов 75,1 мг*экв/кг – минерализация 150,3 мг/л (образец №6);

∑катионов 91,7 мг*экв/кг – минерализация 183,4 мг/л (образец №7).

Определение сульфат-ионов

Определение основано на переведение сульфатов в малорастворимое соединение и фотометрировании полученной взвеси. В основе находится реакция осаждения сульфата бария:

Ba²⁺ + SO₄^2- = BaSO₄↓

Для обеспечения избирательности определения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов и оксалатов реакцию проводят в кислой среде.

Приборы и реактивы

1. Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2.

2. Мерный колбы вместимостью 50,00; 200,00 мл.

3. Пипетки градуированные вместимостью 5,00; 10,00 мл;

4. Желатин, 0,5 % раствор, свежеприготовленный.

5. Хлорид бария, насыщенный раствор.

6. Серная кислота, 0,050 С(1/2 H₂SO₄) раствор.