Первая аналитическая группа анионов

Если реакция исследуемого раствора сильнокислая (рН  2), то присутствие в нем аниона S^2- исключено. В слабокислой среде (рН = 4 – 5) даже при небольшой концентрации ионы S^2- могут быть обнаружены по запаху H₂S.

В нейтральной и щелочной средах возможно присутствие всех анионов. Если раствор щелочной или нейтральный, следует определить его отношение к кислотам. Для этого к 2 мл анализируемого раствора добавляют 2 мл 2 н. раствора соляной кислоты. При этом могут наблюдаться следующие эффекты: выделение свободного йода, помутнение раствора и выделение пузырьков газа без запаха (CO₂) и с характерным запахом (H₂S).

Действие группового реагента

В ряд пробирок налейте по 2 мл растворов солей: Na₂SO₄, Na₂СO₃ и Na₃PO₄. В каждую пробирку добавьте по 2 мл соли BaCl₂.

Качественная реакция на SO₄^2-

Ион SO₄^2- в водных растворах бесцветен.

1. Действие хлорида бария. С сульфатами образует белый кристаллический осадок, практически нерастворимый в кислотах. Сульфат бария растворим в ЭДТА.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 2 мл раствора соли Na₂SO₄ и добавьте 2 мл концентрированной соляной кислоты и прокипятите. Если выпал осадок, отделите центрифугированием и отбросьте. К прозрачному фильтрату добавьте 2 мл раствора соли BaCl₂. Выпадение белого кристаллического осадка указывает на присутствие иона SO₄^2-.

2. Получение гипса (микрокристаллоскопическая реакция).

Выполнение реакции. К капле испытуемого раствора прибавляют небольшую каплю раствора Са(СН₃СОО)₂ или Са(NO₃)₂ и нагревают до появления каемки. Образуются кристаллы гипса СaSO₄ 2H₂O.

Качественная реакция на CO₃^2-

Ион CO₃^2- в водных растворах бесцветен.

1. Действие кислот. Кислоты, в том числе и уксусная, разлагают карбонаты с выделением углекислого газа. Углекислый газ обнаруживается по помутнению известковой или баритовой воды.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na₂CO₃, добавьте избыток 2 н. раствора уксусной кислоты. Бурное выделение пузырьков газа указывает на присутствие иона CO₃^2-. Присутствие больших количеств S^2- мешает данной реакции.

В присутствии ионов S^2- к 3 мл исследуемого раствора добавьте по каплям 2 н. раствор NaOH до щелочной реакции среды. Затем прибавьте 1 мл 30%-ного раствора H₂O₂ и кипятите раствор до полного разложения перекиси водорода. Раствор охладите до комнатной температуры и добавьте 1 мл концентрированной уксусной кислоты. В присутствии иона CO₃^2- выделяются пузырьки газа.

Качественная реакция на PO₄^3-

Ион PO₄^3- в водных растворах бесцветен.

1. Действие молибденовой жидкости (раствор (NH₄)₂MoO₄ в HNO₃). Реактив образует с фосфат-ионами желтый кристаллический осадок 12-молибдофосфата аммония. Для проведения реакции необходим избыток молибденовой жидкости. Осадок растворим в избытке фосфата, в щелочах и в растворе аммиака.

Выполнение реакции. В пробирку налейте 3 мл раствора соли Na₃PO₄ и добавьте 1 мл концентрированной азотной кислоты. Нагрейте до кипения, охладите и прибавьте пятикратный объем молибденовой жидкости и 1 г сухого .NH₄NO₃. Энергично взболтайте. В присутствии иона PO₄^3- выпадает желтый кристаллический осадок:

Na₃PO₄ + 12(NH₄)₂MoO₄ + 24HNO₃ 

(NH₄)₃PMo₁₂O₄₀ + 3NaNO₃ + 21NH₄NO₃ + 12H₂O