
- •Лабораторная работа № 1 определение массовой концентрации тяжелых металлов в воде методом атомно-абсорбционной спектрометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Предварительные сведения.
- •3. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы.
- •4.1. Включение и настройка спектрометра
- •4.2. Ручная градуировка.
- •4.3. Установление точки граница сплайна.
- •5. Методика выполнения измерения массовой концентрации вещества.
- •5.1. Проведение «холостой атомизации».
- •5.2. Выполнение измерений пробы.
- •5.3. Обработка результатов измерений
- •5.4. Оформление результатов измерения
- •6. Содержание отчета
- •7. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2 измерение концентрации компонентов в газовой смеси методом инфракрасной спектрометрии
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Описание экспериментальной установки
- •4. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №3 измерение концентрации оксида углерода и углеводородов в отработанных газах автомобилей
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2.1. Характеристика выбросов автотранспорта
- •2.2. Идеальное соотношение горючего и воздуха
- •2.4. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 исследование спектров поглощения газов методом инфракрасной фурье спектроскопии
- •4. Порядок выполнения работы
- •4.1. Подготовка Фурье-спектрометра к работе.
- •4.2. Проведение измерений.
- •5. Содержание отчёта
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 измерение счётной концентрации аэрозольных частиц методом оптического светорассеяния
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •Лабораторная работа № 6 измерение озона с помощью ультрафиолетового фотометрического газоанализатора
- •3. Принципиальные измерительные схемы фотометрических газоанализаторов
- •4.Описание ультрафиолетового газоанализатора ф 102-2 и лабораторной установки.
- •5. Описание лабораторной установки
- •6.Порядок выполнения работы.
- •6.1.Подготовка генератора к работе.
- •Измерение концентрации озона в воздухе лаборатории.
- •7. Обработка результатов измерений.
- •8.Содержание отчета
- •9.Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа №7 определение содержания тяжелых металлов в воде методом вольтамперометрии
- •2. Описание экспериментальной установки.
- •3. Порядок выполнения лабораторной работы
- •3.1. Контроль чистоты измерительных ячеек
- •3.2. Определение концентраций элементов по методу добавок
- •3.3. Определение концентрации элементов по методу стандартов
- •Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки
- •2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).
- •3. Порядок выполнения работы.
- •Лабораторная работа № 9 измерение влажности воздуха с помощью резистивных датчиков влажности
- •3. Методика выполнения работы
- •4.Содержание отчета
- •Лабораторная работа № 10
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчета
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 11 измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •1. Цель работы
- •2. Принцип работы и описание ионизационного дозиметра гамма-излучения
- •2.1 Технические характеристики дозиметров
- •2.2 Объем радиационного контроля
- •3. Измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •Проведение измерений мощности амбиентной дозы гамма-излучения –н*(10) переносным дозиметром дбг-06т.
- •4. Содержание отчета
- •5. Контроль точности результатов дозиметрических измерений
- •Лабораторная работа №12 проведение многократных измерений концентрации составляющих атмосферы с помощью компьютеризированного масс-спектрометра
- •1. Задачи, решаемые при выполнении лабораторной работы
- •2. Краткие сведения о методе масс-спектрометрического анализа.
- •Порядок выполнения работы.
- •Методика обработки результатов прямых многократных измерений.
- •10.Содержание отчета
- •11.Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 13 поверка газоанализатора
- •1. Задачи работы
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Поверка газоанализатора
- •4. Методика поверки газоанализаторов
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 14 поверка радиометров ионизирующих излучений.
- •1. Задачи, решаемые при выполнении работы:
- •2. Предварительные сведения.
- •4. Характеристики дозиметра - радиометра ирд-02б1
- •5. Принцип работы радиометра β - излучения ирд-02б1
- •6. Поверку радиометров проводят в следующей последовательности:
- •7. Общие указания по эксплуатации радиометра β - излучения и порядок выполнения лабораторной работы
- •8. Задание
- •8.1. Операции поверки.
- •8.2. Средства поверки
- •8.3. Условия проведения поверки и подготовка к ней
- •8.5. Оформление результатов поверки
- •8.6. Порядок работы с радиометром ирд-02б1
- •8.7. По результатам измерений оформить:
- •9. Обработка результатов измерений
- •10. Результаты лабораторной работы оформить протоколом измерений
- •11. Требования к отчету:
- •12. Контрольные вопросы:
- •Лабораторная работа №15 разработка государственного стандарта "гси. Газоанализатор оптико-акустичесий. Методика поверки"
- •1. Задачи, решаемые при проведении лабораторной работы
- •2.5. Средства поверки
- •8 Проверка стабильности газоанализатора
- •9. Оформление результатов поверки
- •4. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 16 фотометрический метод измерения компонент в воде с помощью спектрофотометра сф-46
- •1. Задачи работы:
- •2. Описание лабораторной установки
- •3. 2. Принцип действия и устройство спектрофотометра сф-46
- •3.3. Устройство спектрофотометра
- •3.4. Подготовка к работе спектрофотометра
- •Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •Лабораторная работа № 17 измерение концентрации закиси азота с помощью оптико-акустического газоанализатора
- •1. Задачи работы
- •2. Краткие теоретические сведения
- •3. Описание лабораторной установки
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы
- •5. Обработка результатов измерений
- •Лабораторная работа № 18 измерение концентрации озона с помощью хемилюминесцентного газоанализатора
- •3.Описание лабораторной установки.
- •Порядок выполнения работы
- •4.1.Подготовка генератора и озонометра к работе
- •4.2. Калибровка озонометра
- •4.3. Измерение концентрации озоно-воздушной смеси генератора
- •4.4.Подготовить приборы к выключению.
- •4.5. Обработка результатов измерений
- •4.6. Содержание отчета
- •4.7.Контрольные вопросы
- •Литература
- •Приложение обработка результатов измерений в лабораторных работах
- •Методы прямых количественных определений с помощью инструментальных измерений
4.6. Содержание отчета
1. Краткие сведения о принципе работы, оптической и электрической схемах ультрафиолетового фотометрического газоанализатора озона.
2. Схемы и краткое описание установки по измерение концентрации озона в озоно-воздушных смесях.
Таблицы и графики с результатами измерений.
Анализ погрешностей измерений.
Выводы по работе
4.7.Контрольные вопросы
1. Что такое хемилюминесценция?
2. В чем заключается метод компарирования в газовом анализе?
3. Для чего производится калибровка ХЛ газоанализатора озона?
4.Какой цели служит фильтр-поглотитель озона в газоанализаторе?
Литература
Вытовтов В.А, Мешалкина М.Н., Цветков В.А., Фоминых В.И. Методы и приборы экологического мониторинга. Экологический мониторинг. СПб: изд-во Политех. ун-та, 2008, 198 с.
Кудряшова Ж.Ф., Мешалкина М.Н., Фоминых В.И. Метрология, стандартизация и сертификация. СПб: изд-во Политех. ун-та, 2008, 72 с.
Мешалкина М.Н., Мусяков В.Л., Коротаев В.В., Тимофеев А.Н. Оптико-электронные приборы и системы экологического мониторинга. Методические указания к лабораторным работам. СПб: изд-во СПбГИТМО, 1999, 147 с.
Приложение обработка результатов измерений в лабораторных работах
Метод статистической обработки результатов прямых многократных измерений регламентирован ГОСТ 8.201-76. Он предусматривает следующие операции:
1. Исключение известных систематических погрешностей из результатов измерений.
2.
Вычисление среднего арифметического
результатов измерений
,
принимаемого за результат серии
измерений:
(1)
3. Вычисление среднеквадратического отклонения (СКО) результата одного измерения (ряда измерений) по формуле:
(2)
4. Вычисление СКО
результата многократных измерений
по формуле:
(3)
5. Исключение грубых погрешностей.
Статистический
критерий исключения грубых погрешностей
основан на предположении о том, что
группа данных подлежит нормальному
распределению. Для этого следует
вычислить дробь
,
сравнить ее с теоретическим значением
при выбранном уровне значимости q.
Если zmax>
zT,
то xmax
следует исключить, как маловероятное
значение. Далее следует вычислить
среднее арифметическое и СКО и процедуру
проверки наличия грубых погрешностей
повторить.
6. Вычисление доверительных границ (без учета знака) случайной погрешности измерения выполняют по формуле:
,
(4)
где
– коэффициент Стьюдента, который в
зависимости от числа измерений n
и
доверительной вероятности Р,
находят из табл. 1.1;
- среднее квадратическое отклонение
результата многократных измерений.
7.
Вычисление границ
НСП. При выполнении измерений помимо
случайных погрешностей присутствуют
неисключенные систематические погрешности
(НСП). В качестве таких погрешностей
могут быть: погрешность используемых
средств измерений (СИ), заданная границами
;
погрешность оператора, заданная границами
;
погрешность от несоблюдения некоторых
условий измерений, заданная границами
и т.д.
При
наличии нескольких НСП их следует
суммировать. При наличии числа НСП
их обычно суммируют арифметически по
формуле:
(5)
При числе НСП более трех их суммируют по формуле:
,
(6)
где: m – число составляющих НСП; k=1,1 при Р=0,95 и к=1,4 при Р=0,99.
Табл.1
Значение коэффициента t для случайной величины, имеющей распределение Стьюдента с n-1 степенями свободы
n-1 |
P=0,95 |
P=0,99 |
n-1 |
P=0,95 |
P=0,99 |
3 |
3,182 |
5,841 |
16 |
2,120 |
2,921 |
4 |
2,776 |
4,604 |
18 |
2,101 |
2,878 |
5 |
2,571 |
4,032 |
20 |
2,086 |
2,845 |
6 |
2,447 |
3,707 |
22 |
2,074 |
2,819 |
7 |
2,365 |
3,499 |
24 |
2,064 |
2,797 |
8 |
2,306 |
3,355 |
26 |
2,056 |
2,779 |
9 |
2,262 |
3,250 |
28 |
2,048 |
2,763 |
10 |
2,228 |
3,169 |
30 |
2,043 |
2,750 |
12 |
2,179 |
3,055 |
|
1,960 |
2,576 |
14 |
2,145 |
2,977 |
|
|
|
8. Вычисление доверительных границ погрешности результата многократных измерений.
Если
,
то НСП пренебрегают и принимают: Δ=ε.
Если
,
то пренебрегают случайной погрешностью
и принимают: Δ=θ.
Если эти неравенства не выполняются, вычисляют по формуле:
(7),
где:
- оценка СКО суммарной погрешности
измерений,
- коэффициент, зависящий от соотношения
случайных погрешностей и НСП.
9. Результат измерений записывают в одной из следующих форм:
или
Первая форма записи результата измерений
означает, что измеряемая величина с
доверительной вероятностью Р
находится
внутри интервала
.