- •Лабораторная работа № 1 определение массовой концентрации тяжелых металлов в воде методом атомно-абсорбционной спектрометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Предварительные сведения.
- •3. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы.
- •4.1. Включение и настройка спектрометра
- •4.2. Ручная градуировка.
- •4.3. Установление точки граница сплайна.
- •5. Методика выполнения измерения массовой концентрации вещества.
- •5.1. Проведение «холостой атомизации».
- •5.2. Выполнение измерений пробы.
- •5.3. Обработка результатов измерений
- •5.4. Оформление результатов измерения
- •6. Содержание отчета
- •7. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2 измерение концентрации компонентов в газовой смеси методом инфракрасной спектрометрии
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Описание экспериментальной установки
- •4. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №3 измерение концентрации оксида углерода и углеводородов в отработанных газах автомобилей
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2.1. Характеристика выбросов автотранспорта
- •2.2. Идеальное соотношение горючего и воздуха
- •2.4. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 исследование спектров поглощения газов методом инфракрасной фурье спектроскопии
- •4. Порядок выполнения работы
- •4.1. Подготовка Фурье-спектрометра к работе.
- •4.2. Проведение измерений.
- •5. Содержание отчёта
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 измерение счётной концентрации аэрозольных частиц методом оптического светорассеяния
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •Лабораторная работа № 6 измерение озона с помощью ультрафиолетового фотометрического газоанализатора
- •3. Принципиальные измерительные схемы фотометрических газоанализаторов
- •4.Описание ультрафиолетового газоанализатора ф 102-2 и лабораторной установки.
- •5. Описание лабораторной установки
- •6.Порядок выполнения работы.
- •6.1.Подготовка генератора к работе.
- •Измерение концентрации озона в воздухе лаборатории.
- •7. Обработка результатов измерений.
- •8.Содержание отчета
- •9.Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа №7 определение содержания тяжелых металлов в воде методом вольтамперометрии
- •2. Описание экспериментальной установки.
- •3. Порядок выполнения лабораторной работы
- •3.1. Контроль чистоты измерительных ячеек
- •3.2. Определение концентраций элементов по методу добавок
- •3.3. Определение концентрации элементов по методу стандартов
- •Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки
- •2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).
- •3. Порядок выполнения работы.
- •Лабораторная работа № 9 измерение влажности воздуха с помощью резистивных датчиков влажности
- •3. Методика выполнения работы
- •4.Содержание отчета
- •Лабораторная работа № 10
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчета
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 11 измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •1. Цель работы
- •2. Принцип работы и описание ионизационного дозиметра гамма-излучения
- •2.1 Технические характеристики дозиметров
- •2.2 Объем радиационного контроля
- •3. Измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •Проведение измерений мощности амбиентной дозы гамма-излучения –н*(10) переносным дозиметром дбг-06т.
- •4. Содержание отчета
- •5. Контроль точности результатов дозиметрических измерений
- •Лабораторная работа №12 проведение многократных измерений концентрации составляющих атмосферы с помощью компьютеризированного масс-спектрометра
- •1. Задачи, решаемые при выполнении лабораторной работы
- •2. Краткие сведения о методе масс-спектрометрического анализа.
- •Порядок выполнения работы.
- •Методика обработки результатов прямых многократных измерений.
- •10.Содержание отчета
- •11.Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 13 поверка газоанализатора
- •1. Задачи работы
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Поверка газоанализатора
- •4. Методика поверки газоанализаторов
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 14 поверка радиометров ионизирующих излучений.
- •1. Задачи, решаемые при выполнении работы:
- •2. Предварительные сведения.
- •4. Характеристики дозиметра - радиометра ирд-02б1
- •5. Принцип работы радиометра β - излучения ирд-02б1
- •6. Поверку радиометров проводят в следующей последовательности:
- •7. Общие указания по эксплуатации радиометра β - излучения и порядок выполнения лабораторной работы
- •8. Задание
- •8.1. Операции поверки.
- •8.2. Средства поверки
- •8.3. Условия проведения поверки и подготовка к ней
- •8.5. Оформление результатов поверки
- •8.6. Порядок работы с радиометром ирд-02б1
- •8.7. По результатам измерений оформить:
- •9. Обработка результатов измерений
- •10. Результаты лабораторной работы оформить протоколом измерений
- •11. Требования к отчету:
- •12. Контрольные вопросы:
- •Лабораторная работа №15 разработка государственного стандарта "гси. Газоанализатор оптико-акустичесий. Методика поверки"
- •1. Задачи, решаемые при проведении лабораторной работы
- •2.5. Средства поверки
- •8 Проверка стабильности газоанализатора
- •9. Оформление результатов поверки
- •4. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 16 фотометрический метод измерения компонент в воде с помощью спектрофотометра сф-46
- •1. Задачи работы:
- •2. Описание лабораторной установки
- •3. 2. Принцип действия и устройство спектрофотометра сф-46
- •3.3. Устройство спектрофотометра
- •3.4. Подготовка к работе спектрофотометра
- •Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •Лабораторная работа № 17 измерение концентрации закиси азота с помощью оптико-акустического газоанализатора
- •1. Задачи работы
- •2. Краткие теоретические сведения
- •3. Описание лабораторной установки
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы
- •5. Обработка результатов измерений
- •Лабораторная работа № 18 измерение концентрации озона с помощью хемилюминесцентного газоанализатора
- •3.Описание лабораторной установки.
- •Порядок выполнения работы
- •4.1.Подготовка генератора и озонометра к работе
- •4.2. Калибровка озонометра
- •4.3. Измерение концентрации озоно-воздушной смеси генератора
- •4.4.Подготовить приборы к выключению.
- •4.5. Обработка результатов измерений
- •4.6. Содержание отчета
- •4.7.Контрольные вопросы
- •Литература
- •Приложение обработка результатов измерений в лабораторных работах
- •Методы прямых количественных определений с помощью инструментальных измерений
5. Обработка результатов измерений
Считается, что данный прибор, как датчик в автоматической системе газового контроля имеет линейную градуировочную характеристику. При этом погрешность измерения от линеаризации истинной градуировочной характеристики не превышает 10% от всего диапазона. По полученным трем точкам строится градуировочная характеристика по методу наименьших квадратов в виде прямой линии, по которой определяют неизвестную концентрацию. Для построения графика по методу наименьших квадратов можно использовать любой графический редактор.
6. Содержание отчета
Задачи работы.
Протокол измерений.
Обработка результатов измерений.
Оценка погрешностей.
Выводы.
Контрольные вопросы
Сформулируйте, в чем заключается оптико-акустический эффект.
На каких физических явлениях основан оптико-акустический эффект.
Сформулируйте закон Ламберта-Бугера-Бера.
Лабораторная работа № 18 измерение концентрации озона с помощью хемилюминесцентного газоанализатора
1.Задачи работы
1.1. Изучение принципа работы и устройства газоанализатора.
1.2. Измерение концентрации озона в озоно-воздушных смесях.
1.3. Исследование метрологических характеристик с помощью генератора озона.
2.Предварительные сведения
Хемилюминесценцией называется явление испускания квантов света в результате прохождения какой-либо химической реакции. Такой процесс можно представить следующей обобщенной схемой:
I. A+B → C*+D
II. C*----C+h
где А и В - молекулы первичных реагентов, один из которых - анализируемый газ, другой - специально вводимый химический реагент; C* и D - продукты химической реакции, причем C* - в электронно-возбужденном состоянии. Переход возбужденной молекулы C* в основное состояние с некоторой вероятностью сопровождается излучением кванта света в соответствии с уравнением реакции II, или происходит без излучения с деградацией энергии возбуждения на колебательных уровнях самой молекулы C, либо с передачей ее другим молекулам окружающим C* - т.н. тушителям. Реальный механизм хемилюминесцентной реакции оказывается намного сложнее, чем на приведенной схеме, особенно, когда вводимый реагент - твердое вещество. Сам такой реагент, как правило, имеет сложный состав. В дальнейшем будем его называть хемилюминесцентной (ХЛ) композицией.
Интенсивность хемилюминесценции зависит от концентрации анализируемого газа, чем и пользуются для определения этой концентрации. Анализу ХЛ методом могут быть подвергнуты газы, обладающие высокой химической активностью и энергетическим потенциалом, окислительным или восстановительным, достаточным для того, чтобы в результате взаимодействия с вводимыми реагентами могли образоваться продукты реакции в электронно-возбужденном состоянии. Это, прежде всего, озон (О 3), окислы азота (NO и NO2) и серы (SO2).
Реагент, с которым взаимодействует анализируемый газ, может находиться в газообразном состоянии (в этом случае процесс гомогенный), в жидком и твердом (тогда процесс гетерогенный, т.к. взаимодействующие вещества находятся в разном агрегатном состоянии). Метод гомогенного ХЛ газового анализа имеет достаточную чувствительность и линейную зависимость интенсивности свечения от концентрации анализируемого газа. Однако, он требует расходуемых источников газа - реагента, систем подготовки газовых смесей, что усложняет конструкцию прибора и его эксплуатацию, требует квалифицированного обслуживания. Использование жидких реагентов также весьма нежелательно в приборах, предназначенных для широкого использования. От перечисленных недостатков свободны гетерогенные ХЛ газоанализаторы. Чувствительный элемент, содержащий ХЛ композицию такого газоанализатора, представляет собой плоскую пористую таблетку диаметром около 20 мм, имеет длительный срок эксплуатации и хранения, чрезвычайно высокую чувствительность, недостижимую другими методами и ограниченную только чувствительностью фотоэлектрического преобразователя, высокое быстродействие, также недостижимое другими методами. Первичный преобразователь: концентрация газа - электрический сигнал чрезвычайно прост в сравнении с другими методами. Существенный недостаток - изменение чувствительности в процессе эксплуатации ХЛ элемента, не перекрывает достоинств метода. Разработка новых высокоэффективных ХЛ элементов, чувствительных к разным газам, дало начало производству целой серии компактных и дешевых приборов, не имеющих аналогов в мире.
Типичная блок-схема ХЛ газоанализатора чрезвычайно проста (рис. 18.1).
Рис.18.1. Блок-схема ХЛ газоанализатора
1 - заборный патрубок; 2 - ротаметр, 3 - газовый коммутатор, 4 - фильтр-поглотитель, 5 - калибратор ,6 - ХЛ-реактор, 7 - насос, 8 - ФЭУ, 9 - усилитель, 10 - процессор, 11 - индикатор.
Анализируемый газ поступает в заборный патрубок прибора и через коммутатор попадает в ХЛ реактор 6. Излучение хемилюминесценции при помощи ФЭУ 8 преобразуется в электрический сигнал, усиливается, преобразуется в цифровой код 9, подвергается функциональной обработке 10 и результат высвечивается на табло 11. Для корректировки изменяющейся чувствительности ХЛ датчика служит встроенный генератор стандартной концентрации измеряемого газа (калибратор) 5. Блок 10 при подаче газа от калибратора устанавливает такие параметры преобразования электрического сигнала от ФЭУ, чтобы показания индикатора соответствовали известной концентрации определяемого газа от калибратора. Тогда при измерении неизвестной концентрации индикатор будет показывать значения непосредственно в единицах концентрации.
