Порядок выполнения работы
1. Включите вилку СФ-46 в сеть 220В. Закройте фотоэлемент. поставив рукоятку 14 шторки в положение ЗАКР, и рукояткой 21 установите ширину щели 0,15 нм.
2. Нажмите кнопку СЕТЬ, после чего должна загореться сигнальная лампа СЕТЬ, и нажмите клавишу ПУСК на клавиатуре МПС, после чего должна высветиться запятая на табло МПС.
3. Установите рычаг 11 в положение “Н”. Лампа накаливания должна загореться сразу после нажатия кнопки СЕТЬ.
4. Стабильная работа СФ-46 обеспечивается через полчаса после его включения. Поэтому пока можно заняться подготовкой проб к анализу.
5. Работа проводится с небольшими упрощениями по методике РД 118.02.7-89 выполнения измерения содержания железа III и железа общего фотометрическим методом с сульфосалициловой кислотой. Методика предназначена для определения железа общего и железа (III) в неокрашенных и слабоокрашенных поверхностных и очищенных сточных водах в диапазоне концентраций 0,1 - 9 мг/л при измерениях на СФ. Методика предназначена для аналитической службы Госкомприроды.
Метод основан на том, что сульфосалициловая кислота или ее натривая соль образуют с солями железа окрашенные комплексные соединения. Оптическую плотность окрашенного комплекса измеряют для железа общего на длине волны 425 нм.
6. Произвести пробоподготовку серии растворов с известной концентрацией железа. В мерную пробирку емкостью 50 мл добавить 25 мл стандартного раствора железа из бутылки №1. Долить последовательно 1 мл хлористого аммония, 1 мл раствора сульфосациловой кислоты, перемешать, добавить 1 мл раствора аммиака. Довести до метки (до 50 мл), еще раз перемешать и оставить на 10 минут для прохождения реакции. Вылить в маленькую бутылочку №1.
Такие же реакции провести для остальных концентраций стандартных растворов (бутылки №№ 2, 3, 4). Последнюю реакцию провести для дистиллированной воды (нулевая проба, бутылочка №5).
Значения концентраций для построения градуировочного графика: 0,25 мг/л; 0,5 мг/л; 1,25 мг/л; 2,5 мг/л.
7. Установите в держатель №1 в кюветное отделение кювету с дистиллированной водой с толщиной слоя 10 мм, которая будет служить на протяжении всей работы образцом сравнения. Установите максимальную щель и на длине волны 545 нм проверьте фокусировку излучения на кювете (при закрытой шторке). Установите опять минимальную щель 0,15 нм и длину волны 425 нм.
8. Установите в держатель №4 в кюветное отделение кювету с пробой. Начать измерение с холостой пробы и далее по нарастанию концентрации. При переходе к раствору с новой концентрацией, кювету сначала прополоскать им, и лишь налив раствор вторично, приступить к измерениям. Следить, чтобы стеки кюветы не были загрязнены. Для каждой концентрации произвести по три измерения.
9. Установить в измерительный канал кювету из держателя №1. Нажать клавишу «Ш(0)», при этом на фотометрическом табло высветится значение сигнала в вольтах, пропорциональное темновому току фотоэлемента. Численное значение должно быть в диапазоне от 0,05 до 0,1.
9. Откройте шторку. Нажмите клавишу «К(1)», показатие на фотометрическом табло должно быть в диапазоне от 0,5 до 5,0. Нажать клавишу « (2)», при этом на табло должно появится показание 100 0.1. Таким образом, будет установлено 100% показание для сравнительного канала. Клавишу "К(1)" нажимать только для дистиллированной воды.
9. Установите на пути потока излучения кювету с пробой, переместив держатель в положение 4. На табло должно высветиться показание коэффициента пропускания. Записать показания. Нажать клавишу «D (5)». Записать показание оптической плотности.
10. Провести аналогичные измерения для остальных концентраций. Измерений провести последовательно 3 раза.
11.
Методом наименьших квадратов построить
линейную градуировочную зависимость
.
12. Провести химические реакции по п.6 с пробой водопроводной воды.
13. Провести измерения для 3-х проб водопроводной воды, как указано в п.п. 7-9.
14. Поместить анализируемую пробу в кювету и определить соответствующее ей значение выходного сигнала.