- •Лабораторная работа № 1 определение массовой концентрации тяжелых металлов в воде методом атомно-абсорбционной спектрометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Предварительные сведения.
- •3. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы.
- •4.1. Включение и настройка спектрометра
- •4.2. Ручная градуировка.
- •4.3. Установление точки граница сплайна.
- •5. Методика выполнения измерения массовой концентрации вещества.
- •5.1. Проведение «холостой атомизации».
- •5.2. Выполнение измерений пробы.
- •5.3. Обработка результатов измерений
- •5.4. Оформление результатов измерения
- •6. Содержание отчета
- •7. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2 измерение концентрации компонентов в газовой смеси методом инфракрасной спектрометрии
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Описание экспериментальной установки
- •4. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №3 измерение концентрации оксида углерода и углеводородов в отработанных газах автомобилей
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2.1. Характеристика выбросов автотранспорта
- •2.2. Идеальное соотношение горючего и воздуха
- •2.4. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 исследование спектров поглощения газов методом инфракрасной фурье спектроскопии
- •4. Порядок выполнения работы
- •4.1. Подготовка Фурье-спектрометра к работе.
- •4.2. Проведение измерений.
- •5. Содержание отчёта
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 измерение счётной концентрации аэрозольных частиц методом оптического светорассеяния
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •Лабораторная работа № 6 измерение озона с помощью ультрафиолетового фотометрического газоанализатора
- •3. Принципиальные измерительные схемы фотометрических газоанализаторов
- •4.Описание ультрафиолетового газоанализатора ф 102-2 и лабораторной установки.
- •5. Описание лабораторной установки
- •6.Порядок выполнения работы.
- •6.1.Подготовка генератора к работе.
- •Измерение концентрации озона в воздухе лаборатории.
- •7. Обработка результатов измерений.
- •8.Содержание отчета
- •9.Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа №7 определение содержания тяжелых металлов в воде методом вольтамперометрии
- •2. Описание экспериментальной установки.
- •3. Порядок выполнения лабораторной работы
- •3.1. Контроль чистоты измерительных ячеек
- •3.2. Определение концентраций элементов по методу добавок
- •3.3. Определение концентрации элементов по методу стандартов
- •Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки
- •2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).
- •3. Порядок выполнения работы.
- •Лабораторная работа № 9 измерение влажности воздуха с помощью резистивных датчиков влажности
- •3. Методика выполнения работы
- •4.Содержание отчета
- •Лабораторная работа № 10
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчета
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 11 измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •1. Цель работы
- •2. Принцип работы и описание ионизационного дозиметра гамма-излучения
- •2.1 Технические характеристики дозиметров
- •2.2 Объем радиационного контроля
- •3. Измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •Проведение измерений мощности амбиентной дозы гамма-излучения –н*(10) переносным дозиметром дбг-06т.
- •4. Содержание отчета
- •5. Контроль точности результатов дозиметрических измерений
- •Лабораторная работа №12 проведение многократных измерений концентрации составляющих атмосферы с помощью компьютеризированного масс-спектрометра
- •1. Задачи, решаемые при выполнении лабораторной работы
- •2. Краткие сведения о методе масс-спектрометрического анализа.
- •Порядок выполнения работы.
- •Методика обработки результатов прямых многократных измерений.
- •10.Содержание отчета
- •11.Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 13 поверка газоанализатора
- •1. Задачи работы
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Поверка газоанализатора
- •4. Методика поверки газоанализаторов
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 14 поверка радиометров ионизирующих излучений.
- •1. Задачи, решаемые при выполнении работы:
- •2. Предварительные сведения.
- •4. Характеристики дозиметра - радиометра ирд-02б1
- •5. Принцип работы радиометра β - излучения ирд-02б1
- •6. Поверку радиометров проводят в следующей последовательности:
- •7. Общие указания по эксплуатации радиометра β - излучения и порядок выполнения лабораторной работы
- •8. Задание
- •8.1. Операции поверки.
- •8.2. Средства поверки
- •8.3. Условия проведения поверки и подготовка к ней
- •8.5. Оформление результатов поверки
- •8.6. Порядок работы с радиометром ирд-02б1
- •8.7. По результатам измерений оформить:
- •9. Обработка результатов измерений
- •10. Результаты лабораторной работы оформить протоколом измерений
- •11. Требования к отчету:
- •12. Контрольные вопросы:
- •Лабораторная работа №15 разработка государственного стандарта "гси. Газоанализатор оптико-акустичесий. Методика поверки"
- •1. Задачи, решаемые при проведении лабораторной работы
- •2.5. Средства поверки
- •8 Проверка стабильности газоанализатора
- •9. Оформление результатов поверки
- •4. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 16 фотометрический метод измерения компонент в воде с помощью спектрофотометра сф-46
- •1. Задачи работы:
- •2. Описание лабораторной установки
- •3. 2. Принцип действия и устройство спектрофотометра сф-46
- •3.3. Устройство спектрофотометра
- •3.4. Подготовка к работе спектрофотометра
- •Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •Лабораторная работа № 17 измерение концентрации закиси азота с помощью оптико-акустического газоанализатора
- •1. Задачи работы
- •2. Краткие теоретические сведения
- •3. Описание лабораторной установки
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы
- •5. Обработка результатов измерений
- •Лабораторная работа № 18 измерение концентрации озона с помощью хемилюминесцентного газоанализатора
- •3.Описание лабораторной установки.
- •Порядок выполнения работы
- •4.1.Подготовка генератора и озонометра к работе
- •4.2. Калибровка озонометра
- •4.3. Измерение концентрации озоно-воздушной смеси генератора
- •4.4.Подготовить приборы к выключению.
- •4.5. Обработка результатов измерений
- •4.6. Содержание отчета
- •4.7.Контрольные вопросы
- •Литература
- •Приложение обработка результатов измерений в лабораторных работах
- •Методы прямых количественных определений с помощью инструментальных измерений
5. Содержание отчета
5.1Краткие сведения по принципу действия и работе инфракрасного (ИК) газоанализатора газоанализатора.
5.2Краткое изложение методики поверки газоанализатора.
5.3Обработка результатов измерений при проверке погрешности прибора в точке нуль. Понятие об аддитивной погрешности и методах ее уменьшения. Оценивание погрешности газоанализатора в точке нуль.
5.4Обработка результатов измерений в максимальной точке диапазона прибора. Оценивание погрешности газоанализатора в этой точке.
5.5Методы построения градуировочной характеристики газоанализатора.
5.6. Методика оценивания погрешности от нелинейности градуировочной характеристики.
6. Контрольные вопросы.
Что следует понимать под "поверкой" газоанализатора?
Перечислить метрологические характеристики газоанализатора, которые были проверены в результате выполнения лабораторной работы.
Почему проверку газоанализатора начинают с проверки его нулевого значения?
Для чего необходимо построение градуировочной характеристики (ГХ) для газоанализатора и как ее построить?
Что за погрешность от нелинейности ГХ и как ее определить?
Как оценить нестабильность газоанализатора?
Объяснить возможность появления браков поверки.
Лабораторная работа № 14 поверка радиометров ионизирующих излучений.
1. Задачи, решаемые при выполнении работы:
Организация и порядок проведения поверки радиометров ионизирующих излучений.
Знакомство с процедурой поверки β - радиометра поверхностной загрязненности с использованием эталонных радиометрических источников β - излучения.
Проведение поверки радиометра загрязненности поверхностей β - активными веществами ( в условия проведения лабораторной работы заменены калийным удобрением)
2. Предварительные сведения.
2.1. К ионизирующим излучениям (ИИ) относятся рентгеновское, γ -, β - излучение, потоки α - частиц, ускоренных электронов и т.п.
Источник ионизирующего излучения - устройство или радиоактивное вещество, испускающее или способное испускать ионизирующее излучение.
2.2. В радиометрии ИИ для характеристики полей ионизирующих излучений пользуются физические величины:
*поток частиц – F;
*плотность
потока частиц или квантов -
.
*Потоком ионизирующих частиц - F называют отношение числа ионизирующих частиц - dN, падающих на данную поверхность за интервал времени dt:
,
-1, (14.1).
*Плотностью потока ионизирующих частиц - называют отношение числа ионизирующих частиц dN, проникающих за единицу времени в объем сферы с площадью поперечного сечения ds, к площади этой сферы
,
-2.
-1, (14.2).
2.3. В зависимости от характера взаимодействия ИИ со средой различают следующие основные методы измерений ИИ:
*ионизационные,
*люминесцентные
*полупроводниковые,
*химические и др.
Ионизационные методы измерения основаны на способности ИИ вызывать ионизацию молекул и атомов газа, твердых и жидких веществ, которую можно измерить.
К основным ионизационным детекторам относят:
ионизационные камеры;
газоразрядные счётчики (пропорциональные счётчики, счётчики Гейгера-Мюллера) и др.
Ионизационные детекторы обычно имеют два электрода. Внутренним (собирающим) электродом может служить пластина или стержень с проводящим покрытием в ионизационных камерах или тонкая металлическая нить диаметром ~0,1-0,5 мм - в газоразрядных счётчиках. Внешним электродом обычно служит корпус - металлический или стеклянный с напыленным тонким слоем металла на внутренней поверхности.
Пространство между электродами заполнено воздухом или чистым газом, или смесью газов.
Такого типа детекторы - счетчики Гейгера - Мюллера широко используют в области радиометрии и дозиметрии ИИ, в различных комбинированных измерителях - стационарных и переносных дозиметрах-радиометрах.
Счетчик Гейгера-Мюллера используют также в β - радиометре ИРД-02Б1.
Для
регистрации жёсткого
-
излучения применяют цилиндрические
алюминиевые счётчики со стенками из
тонкой алюминиевой фольги; для регистрации
мягкого
-
излучения - торцевые счётчики с тонким
входным окном и т.п.
Механизм формирования импульса в газоразрядных счётчиках прост. Ионизационный ток, возникший в газе счетчика под действием излучения (электроны, появляющиеся в результате взаимодействия ИИ, например, γ - или β - излучения с материалом стенки счетчика, или газом, наполняющим счетчик), заряжает конденсатор. Через некоторое время конденсатор разряжается на нагрузочное сопротивление, вызывая на нём кратковременное падение напряжения - импульс напряжения 10-4.-.10-2 В.
Этот импульс далее преобразуется, усиливается и регистрируется.
2.4. Фон счётчика - это средняя скорость счёта счётчика при рабочем напряжении в отсутствии источника излучения.
Наблюдающийся на практике фон счётчика связан с космическим излучением, радионуклидами, входящими в материалы конструкции счётчика (К-40, С-14 и пр.).
Обычно фон счётчика за счёт космического излучения составляет 2-3 имп/мин на 1 см2 поверхности детектора.
3. Достоверность измерений в радиоэкологии обеспечивается обязательной периодической поверкой соответствующих средств измерений (радиометров, дозиметров и спектрометров).
3.1. Алгоритмы методик поверки и способы оценки погрешности унифицированы и приведены в соответствующей нормативно - технической документации - ГОСТ, правилах по метрологии - ПР, руководящих документах - РД, методиках метрологических институтов- МИ:
ПР 50.2.006-98 Порядок проведения поверки средств измерений;
ПР 50.2.012-94 Порядок аттестации поверителей средств измерений;
ПР 50.2.007-98 Поверительные клейма;
ПР 50.2.014-96 Правила проведения аккредитации метрологических служб юридических лиц на право поверки средств измерений;
МИ 2273 Области использования средств измерений, подлежащих поверке;
МИ 2284. Документация поверочных лабораторий;
МИ 2322. Типовые нормы времени на поверку средств измерений.
3.2. Поверка средств измерений: Это установление пригодности средства измерений к применению на основании экспериментально определяемых метрологических характеристик и контроля их соответствия установленным требованиям.
Находящиеся в эксплуатации радиометры, в соответствии с Законом '' Об обеспечении единства измерений'' подлежат обязательной периодической поверке.
Для радиометров поверхностной загрязненности методика поверки изложена в ГОСТ 8.040- "ГСИ. Радиометры загрязненности поверхностей β - активными веществами. Методика поверки".
3.3. Поверка β - радиометров, предназначенных для измерения активности окружающей среды, проводится с помощью эталонных (образцовых) источников β - излучения, аттестованных в качестве мер активности и внешнего излучения (потока β - частиц в телесном угле 2п ср.).
3.4. *Методика поверки β - радиометров загрязненности поверхности регламентирована в ГОСТ 8.040 и предусматривает использование эталонных β - источников 1 – 3- го разрядов из Sr-90 + Y-90 типов 1СО, 2СО, 3СО, 4СО, 5СО, 6СО с площадью активной поверхности соответственно 1, 4, 10, 100 и 160 см2. Погрешность таких эталонных радиометрических β - источников в зависимости от разряда в Государственной поверочной схеме I- ГОСТ Р 8.033 - составляет 5 – 20 % [1,2].
Таблица 14.1. Пределы номинальных значений активности нуклидов в эталонных радиометрических источниках β - излучений типа СО.
Нуклид |
Площадь рабочей поверхности, см2 |
|||||
|
1 |
4 |
10 |
40 |
100 |
160 |
Источники β - излучения |
||||||
Sr-90+ Y-90 |
13- 3,2106 Бк |
21- 1,3107 Бк |
80- 3,2107 Бк |
210- 1,3108 Бк |
80- 2,1108 Бк |
80- 2,1108 Бк |
