
- •Лабораторная работа № 1 определение массовой концентрации тяжелых металлов в воде методом атомно-абсорбционной спектрометрии
- •1. Задачи работы.
- •2. Предварительные сведения.
- •3. Описание экспериментальной установки.
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы.
- •4.1. Включение и настройка спектрометра
- •4.2. Ручная градуировка.
- •4.3. Установление точки граница сплайна.
- •5. Методика выполнения измерения массовой концентрации вещества.
- •5.1. Проведение «холостой атомизации».
- •5.2. Выполнение измерений пробы.
- •5.3. Обработка результатов измерений
- •5.4. Оформление результатов измерения
- •6. Содержание отчета
- •7. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 2 измерение концентрации компонентов в газовой смеси методом инфракрасной спектрометрии
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Описание экспериментальной установки
- •4. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа №3 измерение концентрации оксида углерода и углеводородов в отработанных газах автомобилей
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2.1. Характеристика выбросов автотранспорта
- •2.2. Идеальное соотношение горючего и воздуха
- •2.4. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 4 исследование спектров поглощения газов методом инфракрасной фурье спектроскопии
- •4. Порядок выполнения работы
- •4.1. Подготовка Фурье-спектрометра к работе.
- •4.2. Проведение измерений.
- •5. Содержание отчёта
- •6. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 5 измерение счётной концентрации аэрозольных частиц методом оптического светорассеяния
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Порядок выполнения работы
- •Лабораторная работа № 6 измерение озона с помощью ультрафиолетового фотометрического газоанализатора
- •3. Принципиальные измерительные схемы фотометрических газоанализаторов
- •4.Описание ультрафиолетового газоанализатора ф 102-2 и лабораторной установки.
- •5. Описание лабораторной установки
- •6.Порядок выполнения работы.
- •6.1.Подготовка генератора к работе.
- •Измерение концентрации озона в воздухе лаборатории.
- •7. Обработка результатов измерений.
- •8.Содержание отчета
- •9.Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа №7 определение содержания тяжелых металлов в воде методом вольтамперометрии
- •2. Описание экспериментальной установки.
- •3. Порядок выполнения лабораторной работы
- •3.1. Контроль чистоты измерительных ячеек
- •3.2. Определение концентраций элементов по методу добавок
- •3.3. Определение концентрации элементов по методу стандартов
- •Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра
- •1. Задачи работы.
- •2. Описание экспериментальной установки
- •2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).
- •3. Порядок выполнения работы.
- •Лабораторная работа № 9 измерение влажности воздуха с помощью резистивных датчиков влажности
- •3. Методика выполнения работы
- •4.Содержание отчета
- •Лабораторная работа № 10
- •1. Задачи работы
- •2. Предварительные сведения
- •3. Порядок выполнения работы
- •4. Содержание отчета
- •5. Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 11 измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •1. Цель работы
- •2. Принцип работы и описание ионизационного дозиметра гамма-излучения
- •2.1 Технические характеристики дозиметров
- •2.2 Объем радиационного контроля
- •3. Измерение мощности амбиентной дозы гамма-излучения
- •Проведение измерений мощности амбиентной дозы гамма-излучения –н*(10) переносным дозиметром дбг-06т.
- •4. Содержание отчета
- •5. Контроль точности результатов дозиметрических измерений
- •Лабораторная работа №12 проведение многократных измерений концентрации составляющих атмосферы с помощью компьютеризированного масс-спектрометра
- •1. Задачи, решаемые при выполнении лабораторной работы
- •2. Краткие сведения о методе масс-спектрометрического анализа.
- •Порядок выполнения работы.
- •Методика обработки результатов прямых многократных измерений.
- •10.Содержание отчета
- •11.Контрольные вопросы
- •Лабораторная работа № 13 поверка газоанализатора
- •1. Задачи работы
- •2. Описание экспериментальной установки
- •3. Поверка газоанализатора
- •4. Методика поверки газоанализаторов
- •5. Содержание отчета
- •6. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 14 поверка радиометров ионизирующих излучений.
- •1. Задачи, решаемые при выполнении работы:
- •2. Предварительные сведения.
- •4. Характеристики дозиметра - радиометра ирд-02б1
- •5. Принцип работы радиометра β - излучения ирд-02б1
- •6. Поверку радиометров проводят в следующей последовательности:
- •7. Общие указания по эксплуатации радиометра β - излучения и порядок выполнения лабораторной работы
- •8. Задание
- •8.1. Операции поверки.
- •8.2. Средства поверки
- •8.3. Условия проведения поверки и подготовка к ней
- •8.5. Оформление результатов поверки
- •8.6. Порядок работы с радиометром ирд-02б1
- •8.7. По результатам измерений оформить:
- •9. Обработка результатов измерений
- •10. Результаты лабораторной работы оформить протоколом измерений
- •11. Требования к отчету:
- •12. Контрольные вопросы:
- •Лабораторная работа №15 разработка государственного стандарта "гси. Газоанализатор оптико-акустичесий. Методика поверки"
- •1. Задачи, решаемые при проведении лабораторной работы
- •2.5. Средства поверки
- •8 Проверка стабильности газоанализатора
- •9. Оформление результатов поверки
- •4. Контрольные вопросы.
- •Лабораторная работа № 16 фотометрический метод измерения компонент в воде с помощью спектрофотометра сф-46
- •1. Задачи работы:
- •2. Описание лабораторной установки
- •3. 2. Принцип действия и устройство спектрофотометра сф-46
- •3.3. Устройство спектрофотометра
- •3.4. Подготовка к работе спектрофотометра
- •Порядок выполнения работы
- •5. Содержание отчета
- •Лабораторная работа № 17 измерение концентрации закиси азота с помощью оптико-акустического газоанализатора
- •1. Задачи работы
- •2. Краткие теоретические сведения
- •3. Описание лабораторной установки
- •4. Порядок выполнения лабораторной работы
- •5. Обработка результатов измерений
- •Лабораторная работа № 18 измерение концентрации озона с помощью хемилюминесцентного газоанализатора
- •3.Описание лабораторной установки.
- •Порядок выполнения работы
- •4.1.Подготовка генератора и озонометра к работе
- •4.2. Калибровка озонометра
- •4.3. Измерение концентрации озоно-воздушной смеси генератора
- •4.4.Подготовить приборы к выключению.
- •4.5. Обработка результатов измерений
- •4.6. Содержание отчета
- •4.7.Контрольные вопросы
- •Литература
- •Приложение обработка результатов измерений в лабораторных работах
- •Методы прямых количественных определений с помощью инструментальных измерений
3. Поверка газоанализатора
Поверка – установление органом государственной метрологической службы пригодности средства измерений к применению на основании экспериментально определяемых метрологических характеристик и подтверждения их соответствия установленным обязательным требованиям.
4. Методика поверки газоанализаторов
Выполнить полностью поверку газоанализатора не представляется возможным, т.к. невозможно сохранить нормальные условия при поверке, отсутствуют аттестованные поверители, невозможно оценить все технические и метрологические характеристики газоанализатора. Требования к метрологическим и к техническим характеристикам газоанализатора регламентированы производителями в технической документации, прилагаемой к газоанализатору.
Метрологические характеристики – это те характеристики газоанализатора, изменение которых влияет на показания прибора и на его погрешность. Задача работы; проверить некоторые наиболее существенные метрологические характеристики газоанализатора.
Газовая схема учебного стенда изображена на Рис.13.2. В качестве нулевого газа используется азот, которым заполнен баллон 1. Измеряемыми газовыми смесями закиси азота заполнены баллоны 2, 3, 4. Газовые смеси из выбранного для измерений баллона по очереди подаются через штуцер 5 и редуктор 6 на вход газоанализатора 14. Расход газовой смеси контролируется с помощью ротаметра 15. Винт 9 (расположен в верхней части редуктора 6), позволяет осуществлять регулировку подачи газовой смеси.
1-й этап. Важной метрологической характеристикой прибора является «установка нуля», проверка нулевой точки прибора, оценивание погрешности газоанализатора в нулевой точке.
Включить газоанализатор и цифровой вольтметр в сеть. Для этого включить приборы в сеть 220 В, 50 Гц, нажать кнопку "сеть" на цифровом вольтметре.
П р и м е ч а н и е. Подключение газоанализатора к сети рекомендуется производить заранее (до проведения лабораторных работ), поскольку время его прогрева составляет не менее 1-х часа. Время прогрева цифрового вольтметра - не менее 15 минут.
2. Перед началом работы проверить, чтобы редуктор был закрыт. При этом винт 9 редуктора должен быть вывернут до свободного хода.
Для проверки нулевой точки шкалы прибора подаем в газоанализатор чистый газ.
1.
Рис. 13.2. Газовая схема установки.
3. Плавно открыть вентиль 10 баллона 1 с азотом, манометр 7 покажет давление газа в баллоне.
Установить винтом 9 редуктора такой расход в газовой схеме, чтобы поплавок ротаметра 15 поднялся до середины шкалы.
Показания
прибора немного изменяются, это указывает
на присутствие случайных погрешностей
в показаниях прибора.. Поэтому снимаем
несколько показаний прибора, допустим
число измерений
=10
(
).
Для
оценивания аддитивной погрешности
газоанализатора следует по полученным
результатам измерений оценить
систематическую погрешность, которую
имеет газоанализатор в точке нуль. Для
этого следует статистически обработать
результаты измерений. Предполагая, что
полученные результаты измерений не
противоречат нормальному распределению,
вычислим среднее арифметическое
,
среднее квадратическое отклонение
(СКО) ряда результатов измерений
и среднее квадратическое среднего
арифметического
.
Вычисленное среднее арифметическое является оценкой систематической погрешности прибора в точке нуль, т.е. аддитивной погрешностью газоанализатора, которую можно убрать путем регулирования прибора в точке нуль. Однако, в нашей работе не будем производить корректировку прибора по аддитивной погрешности. Эту аддитивную погрешность прибора следует учесть при проверке прибора на соответствие его погрешности пределу допускаемой погрешности, указанной в технической документации.
Доверительную случайную погрешность газоанализатора в точке нуль оценивают по формуле
,
(13.3)
где
-
коэффициент распределения Стьюдента,
соответствующий доверительной вероятности
0,95 и числу степеней свободы
,
коэффициент Стьюдента определяют по
таблице Приложения 1;
-
среднеквадратическое отклонение
среднего арифметического результатов
измерений, полученных при проверке
прибора в точке нуль.
2-й этап. Проверка диапазона работы газоанализатора
Чтобы проверить эту метрологическую характеристику прибора следует подать на прибор газ максимальной концентрации. Для этого следует сделать следующее:
1. Закрыть вентиль 10 баллона 1.
2. После выхода газа (при этом поплавок ротаметра упадет) закрыть редуктор 6, вывернуть винт 9.
3.
Произвести подачу эталонной газовой
смеси с содержанием компонента
.(смесь
с максимальной концентрацией). Для этого
открыть вентиль 13 баллона 3 и плавно
ввернуть винт 9 редуктора 6. При этом
поплавок ротаметра должен подняться
до середины шкалы.
Выполняем
объем вычислений, аналогичный первому
этапу, т.е. вычисляем среднее арифметическое
результатов измерений
,
среднее квадратическое отклонение
и доверительную границу случайной
погрешности прибора в конце диапазона.
3-й этап. Построение градуировочной характеристики газоанализатора.
Полученная
вторая точка градуировочной характеристики
газоанализатора
позволяет построить линейную градуировочную
характеристику прибора. Погрешность
прибора в этой точке соответствует
доверительной границе случайных
погрешностей арифметического среднего,
построенной с помощью распределения
Стьюдента
.
4-й этап.
1. Закрыть вентиль баллона 3 и выпустить газ, закрыть редуктор 6.
2. Продуть схему нулевым газом. Для этого необходимо выполнить п.п. 3-7 (при этом проконтролировать, не ушел ли "0" прибора).
3.
Подать эталонную газовую смесь с
содержанием компонента
0,5
.
Для этого открыть вентиль баллона 2.
Открыть редуктор, установить требуемое
давление в газовой схеме (поплавок
должен дойти до середины шкалы).
Выполняем объем работ, аналогичный первому этапу, подавая в прибор эталонную газовую смесь, соответствующую 0,5 максимальной точке шкалы газоанализатора.
Вычисляем
среднее арифметическое результатов
измерений
,
квадратическое отклонение среднего
арифметического
и
доверительную границу случайной
погрешности в этой точке. Воспользовавшись
построенной на предыдущем 2-м этапе
градуировочной характеристикой и
вычисленному среднему арифметическому
следует оценить погрешность газоанализатора
от нелинейности его градуировочной
характеристики.
5-й этап. С целью проверки стабильности газоанализатора следует повторить процедуру проверки газоанализатора (этапы 1-3) примерно через 1 час, выполнив все предыдущие операции. Данные занести в протокол.
Протокол измерений (время = 0)
№ |
(С=0) |
(С=50% от max шкалы) |
(С=100% от max шкалы) |
1 |
|
|
|
2 |
|
|
|
…. |
|
|
|
10 |
|
|
|
Протокол измерений (время = 1 ч.)
№ |
(С=0) |
(С=50% от max шкалы) |
(С=100% от max шкалы) |
1 |
|
|
|
2 |
|
|
|
…. |
|
|
|
10 |
|
|
|
Повторить
работы 1-го этапа. Определить аддитивную
погрешность газоанализатора
и доверительную погрешность газоанализатора
в точке нуль
.
Повторить работы 2-го этапа.
Повторить работы 3-го этапа. Оценить погрешность прибора из-за нелинейности градуировочной характеристики.