Лабораторная работа №12 проведение многократных измерений концентрации составляющих атмосферы с помощью компьютеризированного масс-спектрометра

1. Задачи, решаемые при выполнении лабораторной работы

1.1. Ознакомление с принципом действия установки и программы SPECTRA, с помощью которой управляется установка.

2. Многократные измерения ионного тока, пропорционального концентрации составляющих атмосферы.

1.3. Обработка результатов измерений. Вычисление оценок погрешности результата многократных измерений и определение закона распределения по критерию Пирсона.

2. Краткие сведения о методе масс-спектрометрического анализа.

В основе метода масс-спектрометрического (МС) анализа лежит наиболее универсальное свойство материи - различие в массе составляющих ее частиц - атомов и молекул.

Масс-спектрометр - это аналитический прибор, который позволяет достаточно быстро разделить пробу анализируемого вещества на фракции, содержащие атомы и молекулы одной массы, с высокой точностью определить массу и подсчитать количество частичек в одной фракции.

Сущность МС газового анализа заключается в превращении атомов и молекул смеси анализируемых газов в заряженные частицы - ионы, разделении разномассных ионов с помощью физических полей на отдельные фракции, в каждой из которых будут представлены ионы только одной массы - m (точнее одного массового числа m/e, где e - заряд иона) и в подсчете количества ионов в одной фракции.

Мерой количества ионов в одной фракции, а, следовательно, концентрации соответствующего компонента в пробе, служит величина постоянного электрического тока, возбуждаемого в цепи коллектора. В состав современного МС газоанализатора входит масс-анализатор, откачная вакуумная система, система ввода пробы, электронный блок и ПЭВМ. В масс-анализаторе происходят процессы ионизации, разделения и детектирования ионов. Откачная вакуумная система необходима для поддержания вакуума в объеме масс-анализатора в процессе выполнения анализа не хуже 10^-3 Па, так как качественное разделение и регистрация разномассных ионов возможны только в условиях глубокого вакуума. Система ввода пробы служит для регулируемого количественного ввода анализируемой пробы из пробоотборника в ионный источник. Электронный блок обеспечивает питание масс-анализатора и регистрацию масс-спектрометрической информации. ПЭВМ необходима для обработки, накопления, хранения и отображения масс-спектрометрической информации и результатов газового анализа.

3. Порядок выполнения работы.

1. Произвести включение МС.

1. Проверить соединение МС с ПЭВМ (рис.12.1).



х

МС

Х У

ПЭВМ

Рис.12.1. Схема стыковки МС с ПЭВМ.

2. Включить вилку в розетку 220 В.

3. Включить вентилятор на задней стенке МС.

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11 12 13 14

15 16 17 18

Рис. 12.2. Передняя панель масс-спектрометра.

1 - индикатор; 2 - выключатель индикатора; 3 - режим индикации; 4 - коэффициент передачи предусилителя МС (верхний ряд) и режим работы МС (нижний ряд); 5 - Filaments; 6 - указатель давления; 7 - светодиоды - индикаторы давления; 8 - стрелочный указатель давления; 9, 10 - светодиодные указатели уровня давления; 11 - выключатель форвакуумного насоса; 12 - экономичный режим насоса; 13 - прогрев насоса; 14 - выключатель турбомолекулярного насоса; 15 - прогрев анализатора; 16 - ввод эталонного газа; 17 - откачка системы напуска; 16 - ввод пробы.

4. Включить форвакуумный насос, нажав кнопку MARCHEARVET (см. рис.1.2).

5. По достижении достаточного вакуума, когда загорятся все светодиоды указателя давления (30 минут) и погаснет красный светодиод defant, включить турбомолекулярный насос, нажав кнопку pompe ligne (верхняя правая кнопка).

6. Признаком готовности МС является загорание индикатора.

7. Включить ПЭВМ и запустить программу scop.exe. в каталоге SPECTRAL OLD.

2. Проанализировать спектр остаточных газов МС, опробовав основные функциональные клавиши программы scop.exe. (см. табл. 11.1.).

Таблица 12.1. Назначение функциональных клавиш программы scop.exe.

№	Клавиша	Обозначение	Назначение
1. 2.	F1 F2	Scale/2 Scale2	Изменение чувствительности
3. 4.	F3 F4	Gain+ Gain-	Выбор «bepom» порога пропускания
5. 6.	F5 F6	Zoom+ Zoom-	Изменение диапазона измерения масс
7.	F7	Rcount	Количество осреднений спектра
8.	F8	Points	Количество измерений в спектре
9.	F9	Center	Выбор центра масс спектра
10.	F10	Reset	Сброс
11. 12.	Ctrl F1 Ctrl F2	Scal/10 Scal10	Изменение чувствительности
13.	Ctrl F3	Clear	Очистить экран
14.	Ctrl F4	Color	Изменение цвета масс-спектрограммы
15.	Ctrl F5	C.Ref+
16.	Ctrl F6	C.Ref-
17.	Ctrl F7	Print	Распечатка масс-спектрограммы
18.	Ctrl F8	Overlay	Запись спектров поверх друг друга
19.	Ctrl F9
20.	Ctrl F10	Exit	Выход из программы.

3. Запустить в буферный объем МС пробу воздуха, для чего открыть, а затем закрыть вентиль №2. (см. рис.11.3).

Примечание: вентиль тонкой регулировки использовать во избежание перегрузки МС только в присутствии преподавателя.

Вентиль №2

Вентиль №1

Вентиль тонкой регулировки

Рис. 12.3. Расположение вентилей на входном блоке МС.

3.4. Войти в директорию SPECTRAL.NM, затем запустить файл spectral.exe (enter), дать любой имя файла латинскими буквами без расширения, выйти в основное меню.

1. В основном меню мышкой выбрать "edit acquisition", войти в меню выбора параметров.

2. Выбрать необходимые параметры сканирования (диапазон масс, время и т.д.), затем F1 для выхода в основное меню (по выбору преподавателя).

3. Выбрать мышкой “Data acquisition function”, ,

4. Line 1 , Line 2  Line 3  Line 4 . Пробел.

5. Выйти в меню сканирование спектра Spectrum - регистрация спектра и автоматически начнется сканирование. На верхнем графике виден спектр в заданном диапазоне, меняющийся в зависимости от времени, на нижнем графике виден спектр сигнала в зависимости от времени. Закончить съем спектра нажатием клавиши F1 (выход в основное меню) после записи не менее 100 спектров или автоматически по заданным параметрам.

6. Выбрать мышкой в левом подменю (нажать левую клавишу дважды) DATA file reduction thres, что обеспечит выход в меню снятых спектров для возможности их обработки.

7. В меню справа выбрать мышкой Select S, затем AAB, левой, затем правой клавишей. Должен появиться спектр на участке выбранного диапазона. Для того чтобы получать спектры, снятые через разные промежутки времени, необходимо делать следующую последовательность операций:

1. На верхнем графике подвести крест к выбранному временному участку и щелкнуть правой клавишей мышки, внизу появиться масс-спектр, снятый в этот временной интервал.

2. В левом нижнем углу есть три значения: S - номер спектра, M - массовое число, I - величина ионного тока. Следует выбрать одно и то же значение массового числа (например, 193) и на при этом числе вести отсчет величины I при разных S. Данные (более 60 значений) занести в протокол измерений.

8. Для выхода из программы мышкой подвести курсор к Retern и щелкнуть левой клавишей.

1. Выключить МС.

1. Выключить электронику, отключив турбомолекулярный насос, путем нажатия кнопки pjmpe ligne. Должно погаснуть цифровое табло.

2. Выключить форвакуумный насос, нажав верхнюю левую кнопку. Должны погаснуть светодиоды.

3. По истечение некоторого времени 15-30 минут раздастся хлопок срабатывания клапана.

4. Выключить вентилятор.

5. Отключить МС от сети.

3.6. Произвести обработку результатов в соответствии с методикой.