4.2. Ручная градуировка.
С помощью программы «Atolx» запустите процесс измерений («Измерения»/«Растворы» или клавиша F2). Введите известную величину массы элемента mi, введите в поле «Проба», после чего введите градуировочный раствор с помощью пипетки в кювету и проведите измерение интегрального сигнала.
Значения массы элемента и соответствующего ей интегрального аналитического сигнала зафиксируйте в рабочем журнале. Продолжайте измерения, увеличивая вводимую массу элемента до тех пор, пока не начнет нарушаться линейность градуировочного графика. После завершения всех измерений из главного меню войдите в подменю «Градуировка» и запустите процедуру «Ручная градуировка».
Введите величины mi и соответствующие им усредненные по вводам значения аналитических сигналов. В режиме «Градуировка»/«Просмотр» можно просмотреть полученную градуировку в двойном логарифмическом масштабе.
4.3. Установление точки граница сплайна.
По результатам просмотра точек градуировочной зависимости выявляется точка (граница сплайна), начиная с которой имеет место нарушение линейности.
В качестве границы сплайна, устанавливаемой в опции «Элемент»/«Расчет», вводится значение интегрального аналитического сигнала, соответствующее точке нарушения линейности градуировочной зависимости.
5. Методика выполнения измерения массовой концентрации вещества.
5.1. Проведение «холостой атомизации».
Перед началом работ с пробами необходимо провести «холостую атомизацию». Зарегистрируйте аналитический сигнал, полученный во время «холостой атомизации», а также массу определяемого элемента. Сравните зарегистрированную массу элемента с пределом обнаружения, указанным в Табл. 1.1 для данного элемента. Если зарегистрированная величина массы больше предела обнаружения, представленного в данной таблице, произведите еще одну холостую атомизацию и так до тех пор, пока зарегистрированная масса не будет меньше предела обнаружения.
Табл. 1.1
Пределы обнаружения массы элемента
Элемент |
Длина волны, нм |
Абсолютный предел обнаружения, пг |
Концентрационный предел обнаружения, мкг/дм3 (V=40 мм3) |
Алюминий |
309,3 |
3 |
0,08 |
Марганец |
279,5 |
3 |
0,075 |
Ртуть |
253,7 |
15 |
0,4/0,004* |
Кобальт |
240,7 |
6 |
0,15 |
5.2. Выполнение измерений пробы.
Пробу вводят дозатором в графитовую печь атомизатора объемом от 5 до 40 мм3 анализируемой пробы (в зависимости от ожидаемого содержания) и производят измерение в соответствии с выбранным режимом работы.
Порядок проведения измерений осуществляется в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра. После завершения измерения на дисплей компьютера выводится величина интегрального аналитического сигнала, масса и концентрация определяемого компонента. Полученные данные автоматически протоколируются. Анализ пробы осуществляется минимум 3 раза.
Если измеренное значение массы элемента в пробе выходит за область линейности градуировочной характеристики, то пробу необходимо разбавить бидистиллированной (деионизованной) водой. Затем разбавленную пробу анализируют как описано выше. Коэффициент разбавления пробы Q вычисляют по формуле:
, (1.1)
где VР - объем разбавленной пробы (вода), см3;
VИсх - объем исходной пробы, взятый для разбавления, см3.