Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра
1. Задачи работы.
Знакомство с основами масс-спектрометрии и ее применения для анализа проб при экологическом мониторинге атмосферы.
Изучение принципов работы и устройства квадрупольного масс-спектрометра.
Освоение практических навыков работы на квадрупольном масс-спектрометре.
Освоение программного обеспечения для масс-спектрометра.
Измерение концентрации в предложенной пробе.
2. Описание экспериментальной установки
2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).
Лабораторная работа выполняется на квадрупольном масс-спектрометре ANAGAZ 200 французской фирмы DELSI NERMAG INSTRUMENTS. Откачная вакуумная система и СВП служат для обеспечения вакуумных условий работы масс-анализатора и количественного дозированного напуска анализируемой смеси газов в ионный источник. В процессе анализа в объеме масс-анализатора должен поддерживаться вакуум не выше 10-3 Па. Увеличение давления выше 10-3 Па ухудшает условия разделения ионов и приводит к нежелательным ионно-молекулярным
реакциям, искажающим масс-спектры индивидуальных компонентов в смеси, что часто делает невозможным идентификацию примесей и количественный анализ. Принципиальная схема откачной вакуумной системы и модернизированной для анализа дискретных проб СВП квадрупольного МС показана на рис. 8.1.
Рис.8.1 Принципиальная схема откачной вакуумной системы ввода пробы: S - квадрупольный масс-анализатор; насосы вакуумные: NR - турбомолекулярный; NL - форвакуумный; NA - адсорбционный; манометрические преобразователи: PT - тепловой; PD - деформационный; PA - ионизационный; VT1…3 - клапан трехходовой с ручным управлением; VE1…2 - клапан с электромагнитным приводом; VF - натекатель; V - клапан напуска атмосферы; CV - калиброванный объем.
Откачная система включает высоковакуумный турбомолекулярный насос NR для откачки объема МС и последовательно соединенный с ним форвакуумный насос NL.
Коммутация газовых потоков осуществляется с помощью вакуумных электромагнитных клапанов VE1, VE2 и вакуумных клапанов с ручным управлением VT1…3. Для количественного дозированного напуска пробы газа в ионный источник МС служит игольчатый натекатель VF с ручной регулировкой. Контроль вакуума в системе осуществляется монометрическими преобразователями трех типов: тепловой РТ, ионизационный РА и деформационно-газоразрядный PD.
В СВП, образованную элементами VF-VT2-VT1-VE1-VE2, включен дополнительный адсорбционный насос NA и другие элементы, например, калиброванный объем CV для проведения калибровки.
Запуск вакуумной системы откачки начинается с включения форвакуумного насоса NL. Одновременно открывается VE1, VT1, VT2.
После достижения необходимого вакуума по показаниям РТ включается NR. Примерно через час работы NR в объеме масс-анализатора S достигается рабочий вакуум, и становится возможным включение питающих напряжений МС. В случае резкого ухудшения вакуума по сигналу РА питание автоматически отключается.
Ввод пробы в СВП осуществляется через VE2 при закрытых VE1 и VT1. Контроль давления пробы газа в СВП - по показаниям PD.