3.2. Определение концентраций элементов по методу добавок

С помощью пипетки ввести в стаканчики по 10см³ предложенной пробы. Установить стаканчики на платформу, поднять платформу и опустить крышку анализатора.

Выполнить команду «Измерение»/«Проба» или нажать кнопку 2 панели инструментов. В открывшемся окне «Параметры пробы» введите объем аликвоты, объем минерализата, массы навесок и нажмите кнопку «Пуск».

По окончанию процесса измерения, обработать серии кривых как указано в пункте 4.

Выполните команду «Измерение»/«Проба с добавкой» или нажать кнопку 3 панели инструментов.

В открывшемся окне «Параметры добавки» будут указаны рекомендуемые объем и концентрация добавки. Введите в пробу рекомендуемую добавку с помощью пипетки и нажмите кнопку «Пуск».

Обработать полученную серию вольтамперограмм, как указано в пункте 3.4.

Выполнить команду «Расчет» основного меню. В окне «Расчет концентрации» выбрать метод расчета «по добавке». При необходимости включить переключатель «Учет холостого опыта». Нажмите кнопку «Расчет». В открывшемся окне будут представлены рассчитанные концентрации элементов.

Напечатайте протокол анализа.

Занесите результаты измерений в архив.

3.3. Определение концентрации элементов по методу стандартов

Приготовить стандартную смесь с концентрациями элементов, близкими к типичным для данного анализа.

Дочиста отмойте ячейки. Проверьте их чистоту (п. 3.1) , так как измерять стандарт нужно в чистом фоне.

Выполните команду «Измерение»/«Стандарт» основного меню. В окне «Параметры стандарта» введите значения объема и концентрации стандарта по элементам. Введите указанный объем стандартной смеси в ячейки анализатора и нажмите кнопку «Пуск».

Проведите измерения и обработайте серии кривых как описано в п. 3.4.

Выполните команду «Расчет» основного меню. В окне «Расчет концентраций» выберите метод расчета «по стандарту». При необходимости включить переключатель «Учет холостого опыта». Нажмите кнопку «Расчет». Полученные значения концентраций элементов будут представлены в таблице. Напечатайте протокол анализа.

Протокол N________ Исследования проб _________________________от "___"________200___ г. Наименование пробы __________________________количество __________ Дополнительные сведения __________________________________________ Результаты исследований Наименование показателей Обнаруженная концентрация, мг/кг Норма по УТД мг/кг НТД на метод исследований Цинк 50,0 ГОСТ 26934 Кадмий 0,1 ГОСТ 26933 Свинец 0,5 ГОСТ 26932 Медь 10,0 ГОСТ 26931 Фамилия и подпись проводившего исследование_______________________ Заключение______________________________________________________

Рис. 7.3 Вид протокола анализа

Занесите результаты измерений в архив.

3.4. Обработка серии вольтамперограмм

Визуально оценить полученные вольтамперограммы. Если некоторые кривые выпадают из серии, их необходимо исключить командой «Обработка»/«Исключение плохих». После этого исключение кривой осуществляется щелчком левой кнопки мыши по номеру кривой.

Для получения «средней» кривой из серии выполнить команду «Обработка»/«Усреднить».

3.5. Сохранение результатов в архиве

Для сохранения результатов анализа из любого канала воспользуйтесь командой «Архив» основного меню. В окне «Добавить в архив» введите название сохраняемого анализа. Отметьте данные, которые нужно сохранить и нажмите кнопку «Добавить».

4. Содержание отчета

4.1. Задачи работы

4.2. Протокол измерений.

4.3. Обработка результатов

4.4. Выводы.

5. Контрольные вопросы

5.1. Каковы характерные особенности ячейки для вольтамперометрических измерений и чем они обусловлены?

5.2. Каким методом (градуировочного графика, стандартов, добавок) следует пользоваться при анализе сложных объектов?

5.3. В чем суть метода инверсионной вольтамперометрии и чем обусловлена высокая чувствительность метода?

5.4. Какие практические задачи можно решать с помощью вольтамперометрический измерений?

5.5. Как практически получить полярограмму, вольтамперограмму? В каких координатах строят интегральную и дифференциальную вольтамперограммы?

5.6. Как охарактеризовать и объяснить каждый участок вольтамперограммы?

5.7. На чем основан качественный вольтамперометрический анализ? Как практически провести качественное вольтамперометическое измерение анализируемого раствора?

5.8. На чем основан количественный вольтамперометрический анализ? Какие методы количественного вольтамперометрического анализа Вам известны?

5.9. На чем основан вольтамперометрический метод анализа?

5.10. Что такое ртутный капающий электрод, каковы его основные преимущества и недостатки?

5.11. Как приготовить пробу для вольтамперометрического измерения? Каково назначение всех компонентов, составляющих анализируемый раствор?