4. Порядок выполнения лабораторной работы.

В данной лабораторной работе предлагается провести измерения массовой концентрации тяжелых металлов в жидких пробах.

4.1. Включение и настройка спектрометра

4.1.1. Подготовка к проведению измерений.

4.1.1.1. Включите компьютер согласно инструкции по его эксплуатации.

4.1.1.2. Включите спектрометр «МГА-915», установив в положение «Вкл» выключатель «Сеть» на лицевой панели. При этом должна загореться индикаторная лампа, расположенная над выключателем.

4.1.1.3. Откройте редуктор баллона с аргоном.

4.1.2. Проверка работоспособности спектрометра «МГА-915»

4.1.2.1. Запустите программу «Atolx» с рабочего стола компьютера.

4.1.2.2. В меню «Элемент»/«Выбор» выберите из имеющегося списка необходимый элемент и запустите процедуру установки аналитических параметров этого элемента. При этом установится необходимый источник излучения, после чего программа предложит установить нужную для работы длину волны. При этом появляется диалоговое окно, в котором указана соответствующая длина волны. При нажатии на кнопку «Установить» запускается процесс установки длины волны.

4.1.2.3. Для контроля качества установки длины волны войдите в режим просмотра, одновременно нажав клавиши «CTRL»/«F12», что позволяет визуально наблюдать оптические сигналы U1 и U2. U1 (желтая линия) - дифференциальный аналитический сигнал, который пропорционален концентрации атомов. U2 (синяя линия) - сигнал на частоте второй гармоники, пропорциональный общей интенсивности излучения. После правильной установки длины волны величина сигнала U2 должна находиться в пределах 1000 - 4000 относительных единиц, а сигнал U1 должен быть близок к нулю. Если сигнал U2 < 1000, то увеличьте напряжение питания ФЭУ. Если U2 = 0, то необходимо заново повторить процедуру установки рабочей длины волны, начиная с п. 4.1.2.2. При повторной неудовлетворительной установке необходимо провести сканирование спектра источника, описанного в п. 4.1.2.4.

4.1.2.4. Войдите в меню «Элемент»/«Сканирование спектра» (или нажмите клавишу «F8») и запустите процедуру сканирования спектра. Убедитесь, что в спектре источника присутствует соответствующая линия излучения. Если спектральные линии отсутствуют, то источник излучения вышел из строя, и его необходимо сменить.

4.1.2.5. В меню «Элемент»/«Процесс» проверьте параметры процесса (время и температуру сушки, пиролиза, атомизации, очистки). При необходимости (анализ объектов сложного состава) эти параметры могут быть изменены в соответствии со спецификой анализируемого объекта. Программа «Atolx» позволяет в широких пределах менять длительность сушки (температура 20-1000⁰C) пиролиза 1 с управляемой мощностью (температура 20-1000⁰С), пиролиза 2 с управляемой температурой (1200-2900⁰С), атомизации (1200-2900⁰С), очистки (1200-2900⁰С). Рекомендации по работе с конкретными пробами и их режимы измерения содержатся в методиках выполнения измерений (далее - МВИ).

4.1.2.6. Перед началом измерений следует провести «холостую атомизацию», т.е. атомизацию без ввода пробы. Для этого войдите в меню «Измерение»/«Растворы», на экране монитора появится сообщение «Измерение». Курсор поместите на кнопку «ОК» и нажмите левую кнопку мыши. Тот же результат можно получить, нажав клавишу «F2» В появившемся следом окне введете название и объем пробы и опять нажмите мышью «ОК» (или «Enter» на клавиатуре) - при этом начнется процедура измерения, включающая в себя сушку, атомизацию, очистку кюветы и охлаждение в потоке аргона. Остановить процедуру измерения можно клавишей «Esc» или нажав мышью на кнопку «Стоп». Во время проведения «холостой атомизации» проверьте работу всех режимов, в том числе скорости поступления аргона, которые фиксируются в нижней части экрана компьютера. Скорость поступления аргона регулируется с помощью редуктора и должна составлять: для внутреннего контура 0,2 - 0,4 дм³/мин, для внешнего 0,7 - 0,9 дм³/мин. Обратите внимание на то, чтобы скорость подачи аргона во внутреннем контуре во время атомизации была равна нулю. После завершения процесса на экране появится значение интегрального аналитического сигнала.