3. Порядок выполнения лабораторной работы
Подготовка лабораторной посуды, растворов и электродов (подробное описание представлено в паспорте анализатора).
Включить вольтамперометрический анализатор и запустить на компьютере программу «VALab» (VA.exe).
В появившейся на экране монитора оболочке программы выбрать модуль «АНАЛИЗ».
В основном меню выбрать пункт «Программа»/«Загрузить». В появившемся окне из списка программ выбрать программу «Zn, Cd, Pb, Cu в пищевых объектах» и нажать кнопку «Загрузить». Программа измерения, находящаяся в памяти компьютера, называется текущей. Для изменения ее параметров выполнить команду «Программа»/«Текущая» основного меню. В окне «Текущая программа» (рис. 7.1) установить следующие значения:
Х |
Текущая программа |
||||||||
Метод измерения: |
Этапы |
Е (В) |
Т (с) |
Л |
В |
К |
|||
Дифференциально-импульсный |
|
Подготовка |
0,000 |
300 |
Х |
Х |
|
||
Схема измерения |
Облучение |
0,000 |
15 |
Х |
Х |
|
|||
2 электрода |
|
ЭХО Е+ |
-1,200 |
10 |
Х |
Х |
|
||
|
Е- |
0,050 |
|
|
|
|
|||
Кол-во повторов |
5 |
Растворение |
0,050 |
20 |
|
Х |
|
||
Элемент |
Е(В) |
Накопление |
-1,400 |
120 |
Х |
Х |
|
||
Zn |
-0,900 |
Успокоение |
-1,200 |
5 |
|
|
|
||
Развертка ЕН=-1,200 ЕК=0,050 Т=20 |
|||||||||
Cd |
-0,600 |
||||||||
Pb |
-0,400 |
Шаг развертки [мВ]: Задержка измерения [мс]: |
2 20 |
||||||
Cu |
-0,100 |
||||||||
Рис. 7.2 Вид окна программы «VALab»
После установки необходимых параметров закончить процедуру кнопкой закрытия окна или клавишей «Esc».
3.1. Контроль чистоты измерительных ячеек
Пипеткой налить в каждый кварцевый стаканчик 10 см3 фонового раствора. Вставить стаканчики в отверстия платформы, поднять платформу и закрыть крышку датчика. Запустите измерение холостого опыта командой «Измерение»/«Холостой опыт» или кнопкой 1 панели инструментов (рис. 2.8). Кнопки 1, 2 и 3 будут перекрыты кнопкой 4, которая позволяет прервать процесс измерения.
После окончания измерения в окнах графиков находится серия измеренных вольтамперограмм. Если пики элементов не просматриваются или они невелики, то на этом процесс определения чистоты ячеек закончен. Если величиной пиков пренебречь нельзя, то следует обработать эту серию измерений для дальнейшего учета при расчете концентраций.
Рис..7.2 Вид окна панели инструментов