Лабораторная работа № 9. Фотометрическое определение содержания железа

Цель работы. Фотометрическое определение концентрации вещества в растворе по измеренному значению оптической плотности при помощи калибровочного графика, построенного по серии стандартных растворов.

Сущность работы. Ион железа (III) с ионами тиоцианата, образует комплексное соединение кроваво-красного цвета. Раствор бледнеет вследствие восстановления ионов железа ионами роданида. Поэтому фотометрировать раствор необходимо сразу же после приготовления. Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения при длине волны 480 нм.

Оборудование и реактивы.

Фотоколориметр; кюветы толщиной 1 см – 2 шт.; химические стаканы объемом 100 мл – 3 шт.; химический стакан объемом 50 мл – 1 шт.; мерная колба объемом 100 мл – 1 шт.; мерные колбы объемом 50 мл – 8 шт.; пипетка мерная объемом 5 мл – 2 шт.; пипетка мерная объемом 2 мл – 1 шт.; пипетка градуированная объемом 10 мл – 2 шт.; стандартный раствор соли железа с содержанием железа 2 г/л; азотная кислота, разбавленная 1:1; роданид аммония (или роданид калия) – 1 М раствор; дистиллированная вода; салфетки для протирания кювет; проба раствора с концентрацией по железу 5 – 15 г/л.

Выполнение работы

I. Приготовление рабочего раствора соли железа.

1) в маркированный химический стакан объемом 100 мл налить стандартный раствор соли железа;

2) из маркированного химического стакана в мерную колбу объемом 100 мл мерной пипеткой отобрать 5 мл стандартного раствора соли железа;

3) довести объем раствора до метки дистиллированной водой;

4) закрыть колбу пробкой и перемешать, переворачивая колбу не менее 20 раз.

Рабочий раствор соли железа сохранить до конца выполнения лабораторной работы.

II. Получение градуировочной зависимости

1) в мерные колбы объемом 50 мл № 1 – 6 градуированной пипеткой объемом 10 мл отобрать 0 −2 – 4 – 6 – 8 – 10 мл рабочего раствора соли железа.

2) в каждую колбу добавить по 2 мл раствора азотной кислоты и по 5 мл раствора роданида калия (мерной пипеткой объемом 5 мл).

3) довести растворы до метки дистиллированной водой и перемешать.

В мерной колбе № 1 получится практически бесцветный раствор сравнения, относительно которого фотометрируют окрашенные растворы роданидного комплекса железа. Раствор сравнения оставить для проведения анализа пробы.

4) измерить оптическую плотность всех приготовленных растворов при длине волны 480 нм начиная с самого разбавленного (наименее окрашенного):

а) в кювету толщиной 1 см налить до метки раствор сравнения и насухо протереть стенки кюветы салфеткой;

б) кювету с раствором сравнения поместить в дальнее отделение кюветодержателя;

в) в другую кювету толщиной 1 см налить до метки окрашенный раствор, содержащий роданидный комплекс железа (III) и насухо протереть стенки кюветы кусочком фильтровальной бумаги;

г) кювету с окрашенным раствором поместить в ближнее отделение кюветодержателя;

д) кюветодержатель поместить в кюветное отделение прибора;

е) измерить оптическую плотность, следуя инструкции к пользованию прибором.

5) результаты измерений занести в таблицу № 1

III. Проведение анализа пробы

1) в мерную колбу объемом 50 мл № 7 отобрать мерной пипеткой 5 мл исследуемого раствора.

2) в каждую колбу добавить по 2 мл раствора азотной кислоты и по 5 мл раствора роданида калия (мерной пипеткой объемом 5 мл).

3) довести растворы до метки дистиллированной водой и перемешать.

4) измерить оптическую плотность приготовленного раствора при длине волны480 нм по отношению к раствору сравнения (колба № 1).

5) результаты эксперимента занести в таблицу № 1.