Министерство образования и науки Российской Федерации

Министерство образования Московской области

ГАОУ ВПО «Московский государственный областной

социально-гуманитарный институт»

В. В. Веколова

Лабораторный практкум по дисциплине «прикладная химия»

Учебное пособие для студентов

факультета математики, физики, химии и информатики

код и направление подготовки:

050100 Педагогическое образование

профиль подготовки: Химическое образование

уровень ООП: бакалавриат

Коломна

2012

УДК 54(075.8) Рекомендовано к изданию

ББК 24я73 редакционно-издательским

В26 советом МГОСГИ

Рецензенты:

А. Н. Ивашкевич, доктор химических наук, профессор,

Н. Б. Читайкина, кандидат биологических наук, доцент

Веколова В. В.

В 26 Прикладная химия. Лабораторный практикум: учеб. пособие для студентов/ В. В. Веколова ; Московский государственный областной социально-гуманитарный институт. – Коломна : МГОСГИ, 2012. – 55 с.

Курс «Прикладная химия» формирует у студентов представление о практических результатах использования химических законов, закономерностей, принципов, экспериментальных методов, изученных в разных разделах химии; дает возможность получить знания о ведущих направлениях химизации экономики и сферы быта.

Цель лабораторного практикума по курсу «Прикладная химия» - закрепление на экспериментальном уровне знаний, полученных при изучении теоретического курса; приобретение практических навыков проведения технологических экспериментов; освоение методов технического анализа сырья и получаемых продуктов.

При выполнении лабораторных работ студенты моделируют некоторые стадии технологических процессов, рассматривают использование ранее изученных физико-химических методов анализа для оценки качества сырья и готовой продукции.

УДК 54(075.8)

ББК 24я73

© В. В. Веколова, 2012

© ГАОУ ВПО «Московский государственный областной

социально-гуманитарный институт», 2012

Лабораторная работа № 1 Определение содержания пестицидов в воде методом тонкослойной хроматографии

Хроматографические методы разделения веществ основаны на их распределении между двумя фазами – подвижной и неподвижной. Для твердой неподвижной фазы главный физико-химический процесс – адсорбция вещества на ее поверхности. Относительная скорость перемещения частиц вдоль пути разделения зависит от их взаимодействия с неподвижной фазой. Следствие этого – определенная длина пути каждого вещества по неподвижной фазе. Отношение скорости перемещения вещества к скорости перемещения растворителя обозначают R_f. Эта величина является константой вещества для данных условий разделения и используется для идентификации.

По механизму процесса разделения хроматографические методы классифицируют на ионообменную, адсорбционную, осадочную, распределительную, окислительно-восстановительную хроматографию. По форме проведения процесса можно выделить колоночную, капиллярную и плоскостную хроматографию. Последняя может быть выполнена на бумаге и в тонком (закрепленном или незакрепленном) слое сорбента. Хроматографические методы классифицируют также по агрегатному состоянию анализируемого вещества. К ним относятся методы газовой и жидкостной хроматографии.

Преимущества метода тонкослойной хроматографии (ТСХ): простота оборудования, необходимость для выполнения анализа миллиграммовых количеств веществ, экономичность.

Метод ТСХ применяется, в частности, для определения содержания вредных веществ в продуктах питания, воде, почве, например, - остаточных количеств пестицидов.

Цель работы: Определить содержание хлорорганического пестицида – ципроконазола в пробе методом тонкослойной хроматографии.

Краткая характеристика препарата:

Ципроконазол: (альто)-2-(4-хлорфенил)-3-циклопропил-1(1Н-1,2,4-риазол-1-ил)бутан С₁₅Н₁₈N₃O, Молярная масса 291,78.

Растворим в хлороформе, ацетоне, метаноле, хлористом метилене.

ПДК ципроконазола: в зерновых (пшеница, ячмень) 0,05 мг/кг; в почве 0,2 мг/кг; в воде водоемов 0,03 мг/л.

Оборудование и посуда: набор для проведения ТСХ (камера хроматографическая, пульверизатор, пластины «силуфол»; капилляры или микрошприцы для нанесения пробы на пластину).

Реактивы и материалы: стандартный раствор ципроконазола в ацетоне (0,1мг/мл (100мкг/мл)); ацетон, х.ч.; хлороформ, чда; проявляющий реактив – раствор бромфенолового синего (0,05г бромфенолового синего растворяют в 10мл ацетона, доводят до 100мл 0,5%-ным водно-ацетоновым (1 часть воды + 3 части ацетона) раствором серебра азотнокислого); раствор лимонной кислоты, 2%-ный.

Ход работы:

1. Проведение процесса хроматографирования.

На хроматографической пластине карандашом отметить линию старта на расстоянии 1-2 см от нижнего края пластины и линию финиша на расстоянии 8-10 см от линии старта.

50 мкл пробы количественно (с помощью капилляра или микрошприца) перенести на стартовую линию хроматографической пластины так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.

На стартовую линию также с помощью капилляра или микрошприца нанести серию стандартов, содержащих 2, 5, 7 и 10 мкг ципроконазола.

Пластину с нанесенными растворами поместить в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут до хроматографирования залита смесь хлороформ-ацетон (9:1). Во время насыщения камеры парами растворителя и во время процесса хроматографирования камера должна быть закрыта стеклянной пластиной.

После поднятия фронта подвижной фазы на 8-10 см (до линии финиша) пластину вынуть и оставить на 10 минут для испарения растворителя.

После этого пластину обработать из пульверизатора раствором бромфенолового синего.

После высушивания пластину для удаления фона растворителя обработать 2%-ным раствором лимонной кислоты.

Альто проявляется в виде пятен (2 изомера) ярко-голубого цвета на светло-желтом фоне. Величина R_f¹ – 0,45, R_f² – 0,60.

2. Количественное определение пестицида.

2.1. Построение калибровочного графика.

Измерить и суммировать площади обоих пятен, соответствующих каждому стандарту, для чего пятна перевести по контуру на кальку, наложить кальку на миллиметровую бумагу, по которой и подсчитать площадь. Построить калибровочный график в координатах: S (площадь пятен) – масса ципроконазола в стандартах (в мкг).

2.2. Измерить и суммировать площади пятен, соответствующих анализируемой пробе, и по графику найти массу пестицида в ней. Прямолинейная зависимость площади от массы пестицида соблюдается в интервале от 1 до 10 мкг. Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границу диапазона, то для нанесения на пластину необходимо брать аликвотную часть пробы (менее 50 мкл).

2.3. Вычислить концентрацию пестицида в анализируемом образце воды в мг/л.

3. Оформить результаты, сделать вывод.