4 .3.2. Очистка синтезированого продукта
5
Рис.4.3 Схема установки очистки α-нитронафталина
Так как полученное вещество содержало большое количество нафталина, то мне необходимо было его очитстить. После охлаждения из фарфорового стакана (2) слил кислую воду с застывшего в виде лепёшки α-нитронафталина и отмыл от него кислоту двукратной обработкой кипящей водой. При этом с парами воды отгоняются остатки нафталина. Расплавленный α-нитронафталин вылил в энергично перемешиваемую холодную воду, находящуюся в колбе Бунзена (5). Он застыл в идее маленьких шариков – гранул, которые отфильтровывают и сушат на воздухе.
4.3.3 Перекристаллизация
Рис.4.4 Образец перекристаллизованного
α-нитронафталина
Для того, чтобы получить красивые кристаллы, пришлось его перекристаллизовывать. Часть сырого α-нитронафталина перекристаллизовывают из этилового спирта. α-нитронафталин выпадает в виде жёлтых игл с температурой плавления 61°С. Выход составит примерно 17г.
4.4. Обработка эксперементальных даных и вычисление теоретического выхода
Для синтеза α-нитронафталина было взято 16 мл серной кислоты (H2SO4), 10 мл азотной кислоты (НNO3)и 12,8 г нафталина (С10Н8).
Количество моль используемого в синтезе бромида калия рассчитывается по формуле (4.1):
(4.1)
где
- масса
использованного С10Н8, г;
- молярная
масса С10Н8,
г/ моль.
Таким образом:
Количество
моль 1-нитронафталина (C10H7NO2) равно
количеству моль 1-нитронафталина
.
Теоретическая масса синтезированного 1-нитронафталина вычисляется по формуле (4.2):
(4.2)
где
- количество
моль 1-нитронафталина, моль;
- молярная
масса 1-нитронафталина, г/моль.
Таким образом:
На практике было синтезировано 17 г бромистого пропила, что составляет 88 % от теоретического выхода.
4.5. ПРОВЕРКА ФИЗИЧЕСКИХ ХАРАКТЕРИСТИК СИТНЕЗИРОВАНОГО ВЕЩЕСТВА
4.5.1. ПРОВЕРКА НА РЕФРАКТОМЕТРЕ
Синтезированный 1-нитронафталин прошел проверку на рефрактометре ИРФ-454Б2М (Рис. 4.5), показатель преломления образца составил n=0,9627 что соответствует табличным данным (4.2).
Рис.4.5. Рефрактометр ИРФ-454Б2М
4.5.2.ПРОВЕРКА НА ПЛОТНОМЕТРЕ
Полученный 1-нитронафталин прошел проверку на плотномере Mettler DE40 (рис.4.6) , плотность образца составила ρ = 1,332, что соответствует табличным данным (4.2).
Рис.4.6.. Плотномер Mettler DE40
4.6. ПРИМЕНЕНИЕ 1-НИТРОНАФТАЛИНА
1-нитронафталин — исходный продукт в производстве красителей (например, сернистого коричневого), нафтиламина, 1,8-нафтилендиамина, капрозолей, добавка к минеральным маслам. Также 1-нитронафталин входят в состав разных взрывчатых веществ, созданные на базе составов Фавье.