3.4. Визначення вмісту нітрит-іонів

Нітрити - проміжні продукти біохімічного окиснення аміаку або відновлення нітратів. Їх присутність вказує на відносно недавнє забруднення води продуктами гниття і фекаліями.

Метод визначення нітрит-іонів грунтуться на їх здатності взамодіяти з реактивом Грісса і утворювати у кислому середовищі з сульфаніловою кислотою діазосполуку

NO₂^‾ + SO₃H-C₆H₄-NH₂ + 3H⁺ → (SO₃H-C₆H₄-N=N)⁺ + 2H₂O,

яка реагує з іншим компонентом реактиву - 1-нафтиламіном з утворенням червоно-фіолетового азобарвника

(SO₃H-C₆H₄-N=N)⁺ + C₁₀H₇-NH₂ ----> SO₃H-C₆H₄-N=N-C₁₀H₇-NH₂ + H⁺.

Інтенсивність забарвлення реакційного розчину, пропорційну до концентраці∙їнітрит-іонів, вимірюють фотоколориметрично. Для усунення впливу мутності та колірності на точність аналізу воду освітлюють гідроксидом алюмінію.

Без розведення аналізують проби з вмістом нітрит-іонів 0.003-0.30 мг / дм³. Концентрація нітрит-іонів у питній воді не повинна перевищувати 0.001 мг / дм³.

Прилади і реактиви: ФЕК; конічна колба; мірні колби на 1000, 100 і 50 см3; піпетки на 50, 25, 10, 5 і 2 см3; термометр; реактив Грісса; NaNO₂.

Порядок виконання роботи

У конічну колбу піпеткою вносять 50 см³ досліжуваної води, яка містить не більше, ніж 0.3 мг нітрит-іонів (або меншу її кількість, розведену дистильованою водою до об'єму 50 см³). До неї додають 2 см³ реактиву Грісса і залишають у спокої на 40 хв. Оптичну густину реакційного розчину вимірюють у кюветі з шириною робочої грані 10-50 мм при довжині хвилі 520 нм у порівнянні з розчином, який містить 50 см³ дистильованої води і 2 см³ реактиву Грісса.

Вміст нітрит-іонів (у мг/ дм³) при аналізі води без розведення визначають безпосередньо за калібрувальним графіком залежності оптичної густини реакційного розчину від їх концентрації, а при її∙розведенні розраховують за формулою

С_NO2-= С · V₁ / V (5),

де c - концентрація нітрит-іонів, знайдена за графіком, мг / дм³;

V₁ - загальний об'єм досліджуваної та дистильованої води, V₁ = 50 см³;

V - об'єм досліджуваної води, взятий на аналіз, см³.

Для побудови калібрувального графіка в 1 дм³ дистильованої води розчиняють 0.1497 г NaNO₂, який консервують додаванням 1 см³ хлороформу і зберігають на холоді (1 см³ основного розчину містить 0.1 мг NO₂‾). Робочий розчин готують розведенням 10 см³ основного розчину до об'єму 1 дм³ дистильованою водою (0.001 мг NO₂‾ / см³). З робочого розчину готують серію з 6-8 стандартних розчинів концентрацією від 0 до 0.30 мг NO₂‾/ дм³, проводять з ними реакцію, колориметрують так, як і досліджувану пробу і будують графік.

3.5. Визначення вмісту нітрат-іонів

Присутність у природних водах нітрат-іонів є результатом окиснення нітрит-іонів і аміаку і вказує на давнє забруднення води продуктами гниття або фекаліями.

Метод визначення нітрат-іонів грунтуться на їх взамодії з саліцилатом натрію з утворенням ізомерів нітросаліцилової кислоти, забарвлених у жовтий колір

2HO-C₆H₄-COONa + 2NO₃^‾+ H₂SO₄ → 2HO-C₆H₃(NO₂)-COOH + Na₂SO₄ + 2H₂O.

Інтенсивність забарвлення реакційного розчину, пропорційну до концентрації нітрат-іонів, визначають фотоколориметрично. На результати аналізу негативно впливають колірність води, присутність хлорид-іонів та іонів заліза у концентраціях більше 200 мг / дм³ і 0.5 мг / дм³, відповідно.

Без розведення аналізують проби з вмістом нітрат-іонів 0.1-20.0 мг / дм³. Концентрація нітрат-іонів у питній воді не повинна перевищувати 45.0 мг / дм³.

Прилади і реактиви .: ФЕК; електроплитка; мірні колби на 1000, 100 і 50 см³; мірний циліндр; піпетки на 10 і 1 см³; градуйовані піпетки на 10 та 1 см³; фарфорова чашка; лійка; скляна паличка; 0.5%-й розчин саліцилату натрію; 10 н. розчин NaOH; Н₂SO₄ (конц.).

Порядок виконання роботи

У фарфорову чашку вносять піпеткою 10 см³ досліджуваної води, додають до неї 1 см³ 0.5%-о розчину саліцилату натрію і повністю випаровують воду. Після охолодження до сухого залишку додають 1 см³ концентрованої Н₂SO₄, ретельно розтирають його скляною паличкою і залишають у спокої на 10 хв. Після цього у чашку додають 5-10 см³ дистильованої води і кількісно переносять її вміст у мірну колбу на 50 см³. Туди ж вносять 7 см³ 10 н. розчину NaOH, доводять об’єм розчину дистильованою водою до мітки і перемішують.

Забарвлення одержаного розчину не змінюється протягом 10 хв після додавання лугу. Його оптичну густину (Dр) визначають у порівнянні з дистильованою водою при довжині хвилі світла 410 нм у кюветі з робочою гранню завширшки 10-50 мм. Знаходять різницю значень Dр та контрольної Dк, приготованої аналогічно, але з використанням дистильованої води.

Вміст нітрат-іонів(у мг/ дм³) при аналізі води без розведення визначають за величиною (Dр - Dк) безпосередньо за калібрувальним графіком залежності оптичної густини реакційного розчину від його концентрації∙, а при її розведенні розраховують за формулою

С_NO3- = С · V₁ / V, (6)

де С - концентрація нітрат-іонів, знайдена за графіком, мг / дм³;

V₁- загальний об’єм досліджувано∙ та дистильовано∙ води, V₁ = 50 см³;

V - об’єм досліджуваної води, взятої на аналіз, см³.

Для побудови калібрувального графіка в 1 дм³ дистильованої води розчиняють 0.1631 г КNO₃ і додають 1 см³ хлороформу (1 см³ робочого розчину містить 0.1 мг NO₃‾). З нього готують стандартні розчини з вмістом 0; 0.5; 1.0; 2.0; 5.0; 10.0; 20.0 мг NO₃‾ / дм³. Для цього 0; 0.5; ...; 20 см³ робочого розчину доводять дистильованою водою у мірних колбах до об’єму 100 см³. Після проведення реакції визначають оптичну густину реакційних сумішей і будують графік.

За результатами аналізів дають санітарно-бактеріологічну і санітарно-хімічну оцінку досліджуваної води згідно з вимогами стандарту і роблять висновок про її придатність як сировини для виробництва БН. При необхідності пропонують заходи покращення якості води. Результати визначення вмісту аніонів перераховують у мг-екв / дм³ і використовують для розрахунку катіоно-аніонного складу води.