5.2. Визначення вмісту іонів кальцію

Концентрацію іонів кальцію визначають комплексонометричним титруванням проби води трилоном Б у лужному середовищі (при pH 12) у присутності індикатора мурексиду (пурпуреату амонію).

Прилади і реактиви: термостійка конічна колба; піпетки на 100, 50, 25 та 2 см³; мірний циліндр; бюкс; шпатель; 0.1 н. розчин трилону Б; 0.1 н. розчин HCl; 2 н. розчин NaOH; індикаторний папірець; індикатор - суміш мурексиду з NaCl (1:500 мас.).

Порядок виконання роботи

Для аналізу використовують об'єм води з вмістом іон·в кальцію не більше 0.5 мг-екв/ дм³. Тому, залежно від очікуваної концентрації, у термостійку конічну колбу піпеткою вносять 100, 50 або 25 см³ досліджуваної води, додають дистильовану воду до об'єму 100 см³ (при необхідності) і 0.1 н. розчин HCl до слабокислої реакції. Вміст колби кип'ятять 5 хв, охолоджують, додають до нього 2 см³ 2 н. розчину NaOH та 0.1-0.2 г індикатора і титрують при інтенсивному перемішуванні 0.1 н. розчином трилону Б до появи фіолетового забарвлення. Титрування доцільно виконувати у присутності· "свідка" - перетитрованої проби.

Вміст іонів кальцію (у мг-екв/дм3) розраховують за формулою

С_Ca(2+) = V1 · N1 · 1000 / V, (23)

де V₁ - об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, дм³;

N₁ - нормальність розчину трилону Б, г-екв/ дм³;

Vі- об'єм досліджуваної води, взятий на аналіз, см³.

5.3. Розрахунок вмісту іонів магнію

Вміст іонів магнію (С_Mg(2+)) у воді розраховують за різницею між загальним вмістом іонів кальцію та магнію і вмістом іонів кальцію.

5.4. Визначення загального вмісту іон·в заліза (Fe²⁺, Fe³⁺)

Іони заліза постійно присутні у поверхневих і підземних водах. Їх висока концентрація у технологічній воді погіршує смак напоїв, а утворення осаду гідроксиду заліза негативно впливає на перебіг технологічних процесів.

Встановлення загального вмісту іонів заліза (С_Fe,заг) грунтується на визначенні оптичної густини розчину, одержаного при взаємодії іонів Fe³⁺ з роданідом калію КCNS у сильнокислому середовищ·. Іони Fe²⁺ перед визначенням окиснюють до Fe³⁺.

Без розведення аналізують воду з вмістом заліза 0.05-3.0 мг/дм³.

Прилади і реактиви: ФЕК; мірні колби на 1000 · 50 см3; піпетки на 50, 25, 10, 5 · 1 см3; 20%-й розчин KCNS (або NH₄CNS); розчин НСl (1.12 г/см3); NH₄Fе(SO₄)₂*12H₂O; персульфат амон·ю.

Порядок виконання роботи

Мірну колбу на 50 см³ заповнюють добре перемішаною досліджуваною водою або її меншим об'ємом, що містить не більше 1 мг/дм³ заліза, і доводять його до мітки дистильованою водою. Потім вносять 1 см³ розчину НСl (1.12 г/см³), декілька кристал·в персульфату амонію і 1 см³ 20%-о розчину KCNS. Після перемішування негайно вимірюють оптичну густину одержаного розчину у порівнянні з дистильованою водою при довжині хвилі світла 490-500 нм у кюветі з товщиною робочої грані 10-50 мм.

Загальний вміст іонів заліза (у мг/дм³) при аналізі води без розведення визначають безпосередньо за калібрувальним графіком залежності оптичної густини розчину від їх концентрації, а при її розведенні розраховують за формулою

С_Fe,заг = c_і · V₁ / V_і, (24)

де c_і- концентрація заліза, знайдена за графіком, мг/дм³;

V₁ - загальний об'єм досліджуваної та дистильованої води, см³;

V_і- об'єм досліджуваної води, взятої на аналіз, см³.

Для побудови калібрувального графіка готують основний розчин розведенням 0.8634 г NH₄Fе(SO₄)₂*12H₂O і 2 см³ концентрованої HCI дистильованою водою до об'єму 1 л (1 см³ розчину містить 0.1 мг заліза). Дистильованою водою розводять 10 см³ основного розчину до об'єму 100 см3 (0.01 мг/см3). У мірні колби на 50 см3 вносять 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 см³ робочого розчину і доводять їх вміст дистильованою водою до мітки. Приготована стандартна серія розчинів містить по 0; 0.1; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0 мг Fe³⁺/дм³. Після відповідної реакції з цими розчинами визначають їх оптичну густину і будують графік.