
- •1. Короткі теоретичні відомості
- •Токсикологічні показники якості питної води
- •Експериментальна частина
- •2. Визначення фізичних і органолептичних показників води
- •2.1. Відбір середньої проби
- •2.2. Визначення фізичних показників води
- •2.3. Органолептична оцінка води
- •Класифікація запаху води їпершої∙групи
- •Оцінка інтенсивності запаху води
- •2.4. Визначення колірності води
- •2.5. Визначення прозорості води
- •2.6. Визначення вмісту зважених частинок
- •3.3. Визначення загального вмісту аміаку та іонів амонію
- •3.4. Визначення вмісту нітрит-іонів
- •3.5. Визначення вмісту нітрат-іонів
- •4. Визначення реакції води, форм вуглекислоти, вуглекислотної рівноваги та стабільності води
- •4.1. Визначення реакції води
- •4.2. Визначення вмісту вуглекислоти
- •4.3. Визначення лужності води
- •4.4. Визначення стабільності води
- •4.5. Визначення індекса стабільності
- •4.6. Метод карбонатних випробувань
- •5. Визначення мінерального складу води
- •5.1. Визначення загального вмісту іонів кальцію та магнію
- •5.2. Визначення вмісту іонів кальцію
- •5.3. Розрахунок вмісту іонів магнію
- •5.5. Визначення вмісту хлорид-іонів
- •5.6. Визначення вмісту сульфат-іонів
- •5.7. Розрахунок вмсту іонів-натрію і калію
- •Катіоно-аніонний склад мінеральних домі шок води
- •5.8. Розрахунок загальної мінералізації, сухого залишку і·гіпотетичного складу солей досліджуваної води
- •Розрахунок гіпотетичного складу солей у досліджуваній воді
- •Гіпотетичний склад солей у досл·джуван·й воді
- •Порядок оформлення звіту
- •Список літератури
5. Визначення мінерального складу води
5.1. Визначення загального вмісту іонів кальцію та магнію
Високий вміст іонів кальцію та магнію у технологічній воді погіршує якість напоїв і негативно впливає на їх стійкість та харчові властивості. Для визначення загальної концентрації іонів кальцію і магнію використовують комплексонометричний метод. Він грунтується на здатності трилону Б (хелатону ІІІ, динатрієвої солі етилендіамінотетраоцтової кислоти, ЕДТА) утворювати з вищевказаними катіонами розчинні у воді внутрікомплексні сполуки за рахунок заміщення ними атомів водню карбоксильних груп з утворенням координаційних зв'язків.
Індикаторами комплексонометричного титрування є деякі азобарвники, що утворюють іонами кальцію і магнію комплекси, забарвлені інакше, ніж незв'язаний барвник. Комплексонометричне визначення виконують при такому значенні pH, при якому катіони металів утворюють з трилоном Б стійкішу сполуку, ніж з індикатором. Зміна забарвлення титрованого розчину у точці еквівалентності відбувається внаслідок меншої стійкості комплексів катіон-індикатор, порівняно з комплексами катіон-трилон Б.
Таблиця 14
Зміна забарвлення індикаторів косм3ексонометричного визначення іонів Са2+ та Mg2+
Найменування індикатора |
Забарвлення розчину індикатора |
|
у присутності·іонів Са2+ · Mg2+ |
у незв'язаному вигляді |
|
Еріохром чорний Т |
винно-червоне |
синє з зеленим відтінком |
Кислотний хром темно-синій |
рожево-червоне |
синьо-бузкове |
Кислотний хром синій К |
рожево-червоне |
синьо-фіолетове |
Найчастіше використовують індикатор еріохром чорний Т (кислотний хром чорний спеціальний, хромоген чорний спеціальний ЕТ-00); також застосовують - кислотний хром темно-синій або кислотний хром синій К. Забарвлення індикаторів змінюється при величин· pH > 10 (табл.14), яка встановлюється додаваням аміачного буферного розчину.
На результати визначення загального вмісту іонів кальцію і магнію негативно впливає наявність у воді іонів міді, цинку, марганцю та високий вміст гідрокарбонат-·онів. Точність аналізу при титруванні 100 см3 проби води становить 0.05 мг-екв/дм3.
Прилади і реактиви: конічна колба; піпетки на 100 і 1 см3; мірний циліндр; шпатель; 0.1 н. розчин трилону Б; 0.1 н. розчин HCl; аміачний буферний розчин; 1%-й розчин NH2OH*HCl; 0.5%-й розчин хромогену чорного (кислотного хрому синього К) або суха суміш хромогену чорного з NaCl (1:200 мас.); 1.6%-й розчин Na2S.
Порядок виконання роботи
У коні·чну колбу піпеткою вносять 100 см3 відфільтрованої досліджуваної води. Загальна концентрація іоні·в кальцію та магнію в аналізованому об'ємі води не повинна перевищувати 0.5 мг-екв.
У колбу додають 5 см3 буферного розчину, 5-7 краплин 0.5%-го розчину індикатора (або приблизно 0.1 г суміші хромогену чорного з NaCl) і титрують при інтенсивному перемішуванні 0.1 н. розчином трилону Б до появи у точці еквівалентності відповідного забарвлення індикатора (табл.14).
Якщо на титрування витрачено більше, ніж 5 см3 0.1 н. розчину трилону Б, то аналіз повторюють з меншою кількістю досліджуваної води, розведеної до об'єму 100 см3 дистильованою водою.
Нечітка зміна забарвлення у точці еквівалентності вказує на наявність у воді іонів міді та цинку. Для усунення їх впливу у колбу додають 1-2 см3 1.6%-го розчину Na2S і· виконують аналіз за вищевказаною методикою.
Якщо після додавання буферного розчину та індикатора титрований розчин поступово знебарвлюється і набуває сірого кольору - це свідчить про присутність у воді іонів марганцю. У цьому випадку у колбу додають п'ять краплин 1%-о розчину NH2OH*HCl і виконують аналіз.
Якщо титрування набуває тривалого характеру (більше 5 хв), а розчин у точці еквівалентності має нестійке і нечітке забарвлення - це зумовлено високою лужністю води. Її вплив усувають додаванням до аналізованої проби води (до внесення реактивів) 0.1 н. розчину HCl у кількості, необхідній для нейтралізації лужності, з наступним кип'ят·нням чи продуванням проби повітрям протягом 5 хв. Після цього додають буферний розчин, індикатор і виконують аналіз.
Загальний вміст іон·в кальцію і магнію (у мг-екв/дм3) розраховують за формулою
ССа(2+),Мg(2+) = V1 · N1 · 1000 / V, (22)
де V1 - об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см3;
N1 - нормальність розчину трилону Б, г-екв/дм3;
Vі- об'єм досліджуваної води, взятої на аналіз, см3.