4.2. Визначення вмісту гідрогенкарбонат-іонів

титрометричним методом

Прилади та реактиви: мірні колби на 100 см³ і 1000 см³; конічні колби на 250 см³; зворотній холодильник; водяна баня; піпетка на 5 см³; бюретка; пікнометр (ареометр); 0.1 н р-н НСl; 0.1-й спиртовий р-н метилового оранжевого.

Методика визначення: у конічну колбу об’ємом 250 см³ відбирають від 25 до 50 см³ мінеральної води, об’єм колби доводять дистильованою водою до 100 см³, а надалі додають 2-3 краплі розчину індикатора і титрують розчином соляної кислоти до зміни кольору розчину вд жовтого до рожевого. Якщо у пробі гідрогенкарбонат-іонів більше, ніж 300 мг/дм³, то після завершення титрування пробу води кип’ятять 5-7 хв зі зворотнім холодильником. У випадку зміни кольору розчину до жовтого пробу дотитровують розчином соляної кислоти. Масову концентрацію гідроген-карбонат-іонів С_HСО3ˉ (у мг/дм³) визначають за формулою:

С_HСО3ˉ = V · N · 61 · 1000 / V₁ ,

де V – об’єм розчину соляної кислоти, , витрачений на титрування, см³;

N – нормальність розчину соляної кислоти;

61 – грам-еквівалентна маса гідроген карбонат- іонів;

V₁ – об’єм мінеральної води, взятий на аналіз, см³.

4.3. Визначення вмісту сульфат-іонів

Прилади та реактиви: аналітична вага, мірна колба на 100, 500 і 1000 см³, конічні колби на 100 см3; 0.02 н р-н азотнокислого барію (2.6134 г азотнокислого барію розчиняють у 1000 см³ дистильованої води) 0.1 н р-н хлористого барію (приготованого з фіксаналу); 0.02 н р-н хлористого барію (100 см³ 0.1 н р-ну хлористого барію кількісно переносять у мірну колбу на 500 см³ і доводять об’єм до мітки попередньо перекип’яченою водою); 0.2% водний р-н хлорфосфоназо; 0.1 н р-н соляної кислоти; катіоніт КУ-2; спирт етиловий або ацетон.

Методика визначення: мінеральну воду пропускають крізь катіонітну колонку, наповнену регенерованою іонообмінною смолою КУ-2. Для цього крізь колонку пропускають 0.1 н р-н соляної кислоти до тих пір, доки рН розчину кислоти на виході колонки не буде рівним рН розчину кислоти на вході. Перші 20 см³ фільтрату мінеральної води для аналізу не використовують, наступні 10-50 см³ з вмістом 0.2-8 мг сульфат-іонів поміщають у конічну колбу, доливають рівну кількість спирту чи ацетону, 2 краплі розчину індикатора і титрують 0.02 н розчином азотнокислого або хлористого барію до зміни кольору розчину від фіолетового до голубого.

Масову концентрацію сульфат-іонів С_SO4^2ˉ (у мг/дм³) визначають за формулою:

С_SO4^2ˉ = V · N · 48 ·1000 / V₁ ,

де V – об’єм розчину азотнокислого чи хлористого барію, витрачений на титрування, см³;

N – нормальність розчину азотнокислого або хлористого барію;

48 – грам-еквівалентна маса сульфат- іону;

V₁ – об’єм мінеральної води, взятий на аналіз, см³.

4.4. Визначення вмісту кальцію та магнію

комплексометрическим методом за участю трилону Б

Прилади та реактиви: 0.05 н розчин трилону Б; аміачний буферний розчин (10 мг хлористого амонію розчиняють у дистильованій воді, додають 50 см³ 25%-го розчину аміаку та доводять дистильованою водою до 500 см³); індикатор хромоген чорний спеціальний ЕТ-00 (еріохром чорний) (0.5 см³ індикатора розчиняють в 20 см³ буферного розчину та доводять етиловим спиртом у мірній колбі до 100 см³); розчин сульфіду натрію (5 г Na₂S·9Н₂О або 3.7 г Na₂S 5Н₂О розчиняють в 100 см3 дистильованої води); 1%-ий розчин солянокислого гідроксиламіну (1 г МН₄ОН·НС1 розчиняють у дистильованій воді й доводять до 100 см³); 0.1 н. розчин хлористого цинку (3.269 г гранульованого цинку розчиняють в 30 см³ соляної кислоти, розбавленої у співвідношенні 1:1 і доводять об’єм у мірній колбі дистильованою водою до 1000 см³); 0.05 н. розчин сірчанокислого магнію (готують із фіксаналу, розрахованого на одержання 1000 см³ 0.01 н. розчину; для одержання 0.05 н розчину вміст фіксаналу розчиняють у дистильованій воді та доводять об’єм розчину в мірній колбі до 200 см³); індикатор мурексид (розтирають у трубці 5 частин мурексиду й 95 частин хлористого натрію).

Методика визначення: У конічну колбу об’ємом 300 см³ відмірюють 100 см³ аналізованої води при очікуваній твердості 0,5 - 5,0 мг-екв/дм³; 50 мол - при твердості 5,0 - 10,0 мг-екв/дм³ і 25 см³ - при твердості 10 - 20 мг-екв/дм³ Об’єм води, взятий для аналізу, г доводять до 100 см3 дистильованою водою, додають до неї 5 см³ аміачного буферного розчину з рН 10, 5-7 крапель розчину індикатора й відразу титрують 0.05 н розчином трилону Б при інтенсивному перемішуванні до одержання синьо-зеленуватого забарвлення.

Загальну твердість води Т_заг (у мг-екв/дм³) розраховують за формулою

Т_заг = а · 0.05 · К · 1000 / V,

де а - об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см³;

К - поправочний коефіцієнт до нормальності розчину трилону Б;

V - об’єм води, взятий на аналіз, см³.

Для визначення кальцієвої твердості в колбу об’ємом 250 см³ наливають 25 см³ води, доводять дистильованою водою до 100 см³ і суміш нейтралізують 0,1 н. розчином соляної кислоти. Надалі суміш кип'ятять, охолоджують і додають до неї 2 см³ 2н розчину гідроксиду натрію та 10 - 15 мг мурексиду, Червний колір розчину при титруванні 0.05 н розчином трилону Б переходить у бузковий.

Кальцієву твердість Т_Ca²⁺ (у мг-екв/дм³) розраховують за формулою:

Т_Ca²⁺ = а · 0.05 · К · 1000 / V,

де а - об’єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, см³;

К - поправочний коефіцієнт до нормальності розчину трилону Б;

V - об’єм води, взятий на аналіз, см³.

Вмістм іонів магнію (у мг-екв/дм³) обчислюють за різницею між загальною й кальцієвою твердостями.