,Лабораторная работа № 2 Определение плотности неорганических стекол
2.1 Цель проведения лабораторной работы
Приобрести навыки определения плотности стекол различными методами.
Задачи проведения лабораторной работы состоят в том, чтобы
знать: методику определения плотности стекол;
уметь: самостоятельно провести определение плотности стекла методом гидростатического взвешивания и методом расчета, обработать и проанализировать результаты.
2.2 Основные теоретические положения
Плотность (d) различных стекол колеблется в широких пределах от 2200 до 6500 кг/м3 и выше. Кварцевое стекло имеет плотность 2300 кг/м3, а обычное листовое оконное стекло – около 2500 кг/м3.Самыми плотными являются стекла, содержащие 80% окиси свинца или бария, их плотность может достигать 8000 кг/м3, что примерно соответствует плотности железа.
Закаленное стекло имеет меньшую плотность, чем такое же стекло, но хорошо отожженное.
Плотность стекла может быть измерена с точностью до 0,0001 кг/м3. В связи с этим по плотности можно устанавливать отклонения в составе промышленных стекол и контролировать производство.
Плотность стекла определяют обычно методом гидростатического взвешивания и пикнометра, а также путем подбора жидкости, плотность которой равна плотности стекла. Кроме того, плотность стекла можно довольно точно рассчитать по его химическому составу, пользуясь, правилом аддитивности. В основе этого правила лежит предположение о том, что значение того или иного свойства сложного вещества равно сумме свойств составляющих его компонентов.
По правилу аддитивности свойство сложного вещества можно определить по формуле:
А = p1c1 + p2c2 + … + pxcy, (2.1)
где А – значение определяемого свойства стекла; с1, с2,…, сх – расчетные коэффициенты (аддитивные константы), определяемые экспериментально, которые выражают значение данного свойства у соответствующих окислов в стекле.
Рассмотрим более подробно сущность методов определения плотности стекол.
Метод гидростатического взвешивания. Этот метод применяют в том случае, если по каким-либо причинам нежелательно разрушение образца стекла.
Метод основан на законе Архимеда и сводится к нахождению объема жидкости, вытесненной образцом стекла при его погружении в эту жидкость. Вначале определяют массу образца стекла на воздухе, затем массу этого же образца в воде.
При гидростатическом взвешивании стекла обычно применяют дистиллированную воду, но может быть также использована любая жидкость известного удельного веса, хорошо смачивающая стекло и не реагирующая с ним, например, ксилол, толуол и т. д.
Плотность стекла насчитывают по формуле
(2.2)
где d - плотность стекла, кг/м3; m - масса образца в воздухе, кг; m1 - масса образца в жидкости, кг; - плотность жидкости при температуре опыта, кг/м3; - плотность воздуха при температуре опыта, кг/м3.
Метод пикнометра. Метод пикнометра позволяет определить плотность стекла с наибольшей точностью. Обычно применяемый пикнометр представляет собой колбочку объемом 25 или 50 мл с меткой на капиллярном отростке. Пробкой служит термометр, нижний конец которого входит внутрь пикнометра. Иногда используют и более простые пикнометры, которые представляют собой колбу с пробкой и меткой на горле.
При определении плотности стекла этим методом стекло измельчают до полного прохождения его через сито 10000 отв/см2.
Тщательно вымытый и высушенный до постоянной массы пикнометр взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0001 г (m). Затем в пикнометр насыпают порошок стекла и снова взвешивают (m1). Массу стекла определяют по разности (m-m1). После этого пикнометр со стеклом наполняют ксилолом или толуолом до метки на капилляре или на горле и кипятят на песчаной бане в течение 20-30 минут для удаления воздуха.
При особо точных определениях плотности из порошка стекла удаляют газ под вакуумом, для чего может быть использован вакуум-эксикатор.
Далее пикнометр охлаждают на воздухе или в воде, а затем помещают в шкаф аналитических весов, где его выдерживают не менее часа для выравнивания температуры внутри шкафа и температуры пикнометра. Для измерения температуры в шкафу должен находиться термометр.
После этого пикнометр осторожно доливают ксилолом до метки и взвешивают (m2). Затем пикнометр освобождают от ксилола, а стекла, тщательно промывают дистиллированной водой и эфиром, высушивают, охлаждают и после наполения ксилолом до метки снова взвешивают (m3).
Плотность стекла рассчитывают по формуле
(2.3)
где d - плотность стекла, кг/м3; - плотность ксилола при температуре опыта, кг/м3; - плотность воздуха при температуре опыта, кг/м3.
Плотность стекла по этому методу можно определить с точностью до 0,1 10-3 кг/м3. Плотность определяют в двух параллельных пробах и берут среднее значение.
Метод подбора жидкости плотностью равной плотности стекла. Этот метод удобен для определения плотности небольшого количества стекла (мелких осколков).
Кусочек исследуемого стекла, не имеющий газовых включений, опускают в смесь двух хорошо, смешивающихся друг с другом жидкостей, одна из которых имеет больший удельный вес, чем другая. Так, для обычного стекла может быть взята смесь бромоформа и хлороформа. Если кусочек стекла всплывает, значит, смесь тяжелее стекла, если он опускается на дно, смесь легче стекла.
Прибавляя к смеси, тот или иной компонент, добиваются такого положения, при котором кусочек стекла не всплывает и не тонет в жидкости, это положение свидетельствует о равенстве плотности стекла и смеси.
Плотность подобранной для данного стекла смеси определяют по методу пикнометра.
Для обеспечения точности определения необходимо следить за тем, чтобы температура смеси в процессе опыта не изменялась. При работе необходимо соблюдать осторожность, так как некоторые из жидкостей, применяемых при этом методе, могут быть ядовиты, например, йодистый метилен, бромоформ и хлороформ.
В таблицах А1, А2, А3 Приложения А приведены значения плотности воды, сухого воздуха, ксилола и ряда других жидкостей.
Метод расчета. Если известен химический состав стекла, то его плотность можно определить расчетным способом с точностью до 1-3 %, пользуясь следующей формулой Винкельмана и Шотта:
(2.4)
где d - плотность стекла, кг/м3; р1, р2, р3,…рх – содержание в стекле каждого из окислов, выраженное в весовых %; d1 , d2 , d3 ,…dx – плотности соответствующих окислов в стекле, кг/м3 (таблица А4 Приложения А).