Лабораторная работа №1 определение свойств пластмасс

1.1 Цель проведения лабораторной работы

Изучить свойства пластмасс, методики их определения, приобрести практические навыки определения свойств пластмасс.

Задачи проведения лабораторной работы состоят в том, чтобы

знать: свойства пластмасс и методики их определения;

уметь: самостоятельно определять водопоглощение пластмасс, обрабатывать и анализировать результаты полученных экспериментальных данных.

1.2 Основные теоретические положения

Пластмассы характеризуются сравнительно высокой химической стойкостью и широко используются как конструкционные материалы в агрессивных различных средах. Однако их механические свойства (предел прочности, долговечность, пластичность, ползучесть) могут в значительной степени изменяться под влиянием среды. Кроме того, все полимерные материалы подвержены старению, вызванному деструкцией полимера, испарением пластификатора или другими процессами, приводящими к разрушению химических и физических связей в полимере. Воздействие химических веществ, тепла, влажности и механических напряжений усиливает процесс старения. Большинство пластмасс в большей или меньшей степени набухают в различных жидкостях. Набухание сопровождается изменением объема, механических, электрических и оптических свойств.

Выбор конкретных свойств, подлежащих контролю, определяется видом и назначением пластмассы.

Химическую стойкость пластмасс оценивают по изменению массы, линейных размеров и механических свойств, образцов после выдержки в условиях близких к эксплутационным. Рекомендуется выбирать один или два таких показателя, по изменению которых определяют возможность дальнейшего применения пластмассы в конкретных условиях.

Для испытаний используют образцы в форме диска или квадрата. Диаметр диска и стороны квадрата 50 мм, а толщина - 3 мм. Торцы слоистых материалов защищают связующим того же состава, что и связующие образцы. При испытаниях труб диаметром менее 50 мм в качестве образцов используют кусочки трубы длиной 50 мм; для труб диаметром 50 мм и более вырезают образец шириной и длиной 50 мм. Прутки диаметром больше 50 мм обрабатывают до размера 50 мм в любом направлении.

Перед испытанием образцы кондиционируют в течение 88 часов (температура 23±5%) в темноте.

Образцы помещают в сосуд с коррозионной средой так, чтобы они не соприкасались, друг с другом и стенками сосуда. Объем раствора выбирают в расчете 8 мл/см² полной поверхности образца. Для растворяющихся пластмасс и пластмасс, содержащих экстрагируемые вещества, объем среды увеличивают до 20 мл/см².

При проведении сравнительных испытаний пластмасс срок испытания 7 суток. Максимальная продолжительность испытаний не должна превышать 78 недель. При определении измерения массы или линейных размеров продолжительность испытаний определяется состоянием образцов. Промежуточные измерения массы проводят через 12, 24, 36, 48, 72, 96 и 120 ч.

После окончания испытаний образцы ополаскивают неагрессивной жидкостью, вытирают, взвешивают и измеряют.

Для определения количества экстрагируемых веществ образцы сушат до постоянной массы, кондиционируют, как указано выше и взвешивают.

Изменение массы и размеров вычисляют в процентах. Коэффициент сорбции (S) вычисляют по формуле:

(1.1)

где M₁ - масса образца, г; V₁ - объем образца при установившемся сорбционном равновесии, см²; М- масса образца до первого погружения, г.

Коэффициент диффузии (D) вычисляется по формуле

(1.2)

где τ₀- время, за которое произошло увеличение массы образца до М₁/2, с;  - толщина образца, см.

Коэффициент проницаемости химического реагента через образцы пластмасс (Р) вычисляется по формуле

P=D·S, (1.3)

где D - коэффициент диффузии; S - коэффициент сорбции.

Водопоглощение пластмасс. Образцы для испытаний должны быть тщательно обработаны, не иметь повреждений. Торцевую часть слоистых материалов следует защищать связующими, используемыми при изготовлении данного слоистого материала.

Применяют такие же образцы, как и при испытаниях на химическую стойкость. Перед испытанием их сушат при 502°С в вакуумном сушильном шкафу в течение 24 часов, а затем охлаждают в эксикаторе над оксидом фосфора (V) и взвешивают. При испытании на 1 см² поверхности образца берут не менее 8 мл воды. Образцы не должны соприкасаться друг с другом и со стенками сосуда и должны быть полностью покрыты водой. При комнатной температуре жидкость следует перемешивать вращением сосуда не реже 1 раза в сутки.

По методу А взвешивают образцы через 24 часа, предварительно вытерев фильтровальной бумагой, не более чем через 1 минуту после извлечения. Для пластмасс, содержащих растворимые в воде вещества, образцы после испытания выдерживают в сушильном шкафу в течение 24 часа при 502°C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают (метод В). При определении водопоглощения в кипящей воде (метод С) образцы погружают в кипящую воду и выдерживают в ней 30 ± 1 мин. Затем их извлекают, охлаждают в дистиллированной воде до комнатной температуры в течение 151 мин., вытирают и взвешивают. Если пластмассы содержат растворимые в воде вещества, образцы после испытаний выдерживают в сушильном шкафу и охлаждают в эксикаторе (метод D).

По результатам взвешиваний вычисляют массовое содержание воды, поглощенной образцом при испытаниях, в процентах.

Испытания пластмасс на старение. Форма и размеры образцов должны соответствовать стандартам на методы механических, электрических и других испытаний, которым будут подвергнуты пластмассы после испытаний на атмосферостойкость.

Испытания проводят на специальных площадках. Образцы размещают на стендах из коррозионно-стойких материалов с регулируемым углом наклона рамы к горизонту. Угол наклона примерно равен географической широте места расположения испытательной станции. Образцы закрепляют на стендах без подложки. Начало испытаний – весенний период. Одновременно определяют механические свойства образцов этих же партий и часть образцов ставят на контрольную выдержку в камеры лабораторного типа с температурой 23±2^оС и относительной влажностью 50±5 %. Промежуточные съемы со стендов производят через 1, 3, 6, 9 и 12 месяцев, далее – не реже одного раза в год. Перед проведением механических испытаний образцы промывают водой и вытирают.

Выбор конкретных свойств, подлежащих контролю, определяется видом и назначением пластмассы.

Образцы закрепляют в кассетах или держателях, исключающих возникновение механических напряжений в образце при его нагреве. Кассеты размещают в барабане, вращающемся вокруг источника света с частотой не более 6 мин^-1. Термометр с черной панелью устанавливают в держателе для образца так, чтобы панель была обращена к лампе. Температуру черной панели и относительную влажность в камере, в зависимости от цели испытаний и типа пластмассы, выбирают из следующего ряда: 45, 55, 65^оС; 35, 50, 65, 90 %. Испытания проводят непрерывно, осматривая образцы через интервалы 24, 48, 96, 168 часов и далее через интервалы кратные 168 ч. Общая продолжительность испытаний не менее 500 ч.

Физические и механические свойства пластмасс определяют не позднее, чем через 2-3 минуты после высушивания (вытирания) образцов.

Плотность пластмасс определяют по одному из пяти методов: измерение размеров и взвешивание, гидростатическое взвешивание, пикнометрический, флотационный (изменением плотности рабочей жидкости), метод градиентной колонки.

Теплостойкость пластмасс определяют методами Мартенса или Вика.

По методу Мартенса определяется температура, при которой образец, нагреваемый с постоянной скоростью 50 ±5°С/час и находящийся под действием постоянной изгибающей нагрузки, деформируется на заданную величину. Образцы, имеющие форму брусков, закрепляют вертикально в специальном зажимно-нагрузочном устройстве и помещают в термошкаф. Груз на рычаге устанавливают так, чтобы изгибающее напряжение равнялось 5±0,5 МПа. Указатель деформации фиксирует перемещение конца рычага на 6,0±0,1 мм. Образцы должны иметь определенные размеры. Во время испытаний фиксируют температуру, при которой прогиб образца достигает определенной величины [1].

По Методу Вика в образец толщиной 3  6,5 мм, нагреваемый с постоянной скоростью 5±1° С за 6 мин, вдавливают с усилием 9,8 или 49 Н индентор цилиндрической формы, имеющий отшлифованную нижнюю поверхность площадью 1 мм². Температурой размягчения по методу Вика считается та, при которой индентор вдавливается в образец на глубину 1 мм. Величина применяемой нагрузки предусматривается в стандартах или технических условиях на каждую пластмассу. Температура размягчения по методу Вика обычно не совпадает с верхним пределом рабочих температур пластмасс. Большинство пластмасс имеет теплостойкость 60-80°С. Стеклопластики на кремнийорганической и фурфуроло-ацетоновой смолах и фторопласт-4 имеют теплостойкость 250-350°С.

Морозостойкость или температура хрупкости. Образец в виде полоски длиной 40±1, шириной 6±0,5 и толщиной 0,5±0,05 мм складывают петлей и закрепляют в зажиме. Образец помещают в криокамеру и выдерживают при температуре близкой к предполагаемой температуре хрупкости 5 минут в газовой среде и 2 минуты в жидкой. Затем его деформируют с помощью пуансона, движущегося со скоростью 0,75±0,10 или 2,00,2 см/с, сплющивая петлю. При каждой температуре испытывают 10 образцов. Температурой хрупкости называется та, при которой более чем у 50 % образцов невооруженным глазом не обнаруживается трещин.

Твердость пластмасс определяют методом вдавливания стального шарика в поверхность образца. Образцы размером 10х10 и толщиной не менее 4 или диаметром не менее 10 мм должны быть ровными, гладкими, без вздутий, трещин или других дефектов. Испытания проводят в точках, отстоящих от краев образца и друг от друга не менее чем на 5 мм.

Чтобы исключить влияние шероховатости поверхности при измерении глубины вдавливания h, используют способ предварительного нагружения силой F_о равной 9,8 Н для приборов, в которых глубину вдавливания измеряют от опорного столика, и 4,9 для приборов, в которых глубину вдавливания измеряют от поверхности индентора.

Образец помещают на опорную плиту, вводят в соприкосновение с шариком (диаметр 5±0,05 мм) и обеспечивают плавное приложение предварительной нагрузки 9,8 Н в течение 60 с, затем устанавливают устройство, отсчитывающее глубину вдавливания, на нулевую отметку и плавно, в течение 2-3 с прикладывают одну из основных нагрузок: 49; 132,4; 358; 961 Н. Через 30 с после приложения основной нагрузки измеряют глубину вдавливания шарика. Твердость - отношение нагрузки к поверхности сферического отпечатка шарика при заданном времени нагружения.

Твердость НК, МПа, для глубины начального вдавливания h₀ = 0,25 мм равна

, (1.7)

где F - нагрузка, H; d - диаметр шарика, мм; h - глубина вдавливания шарика, мм.

Коэффициент учитывает приведение нагрузки к глубине вдавливания h_o [1].