
- •1. Класичні методи кількісного аналізу
- •1.1. Гравіметричний аналіз
- •Приклади гравіметричного визначення елементів
- •Лабораторна робота 1 Визначення вмісту Феруму в солях
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 3 Визначення вмісту сульфат-іонів у воді
- •Якісна проба з наближеною кількісною оцінкою
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 4 Визначення вмісту Магнію в розчині (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2. Титриметричний аналіз
- •Загальні рекомендації проведення титриметричних визначень
- •2.1. Метод кислотно-основного титрування
- •Лабораторна робота 5
- •100 Г концентрованого розчину містить w г hCl
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 6 Приготування розчину бури для стандартизації одержаного розчину хлоридної кислоти (0,1 м)
- •Лабораторна робота 8 Визначення кількості амоніаку у водному розчині
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 10 Стандартизація розчину натрію гідроксиду за хлоридною кислотою
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 11 Стандартизація розчину лугу за щавлевою кислотою методом окремих наважок
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 12 Аналіз суміші натрію гідроксиду та натрію карбонату
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 13 Аналіз технічних тартратної і лимонної кислот
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 14 Аналіз суміші хлоридної і борної кислот (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2.2. Титрування за методом осадження
- •Лабораторна робота 15 Визначення вмісту хлоридів у природних водах за методом Мору
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2.3. Метод окисно-відновного титрування
- •Перманганатометрія
- •Лабораторна робота 16 Приготування розчину калію перманганату
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 17 Стандартизація розчину калію перманганату за оксалатом натрію
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 18 Визначення вмісту Феруму в розчинах його солей (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 19 Визначення вмісту Мангану в рудах (контрольне завдання)
- •Лабораторна робота 20
- •Визначення здатності води до окиснення
- •Хід роботи
- •Дихроматометрія
- •Лабораторна робота 21 Приготування стандартного розчину калію дихромату
- •Хід роботи
- •Йодометрія
- •Лабораторна робота 23 Стандартизація розчину натрію тіосульфату за дихроматом калію
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 24 Визначення розчиненого кисню у воді (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2.4. Метод комплексонометричного титрування
- •Лабораторна робота 25 Приготування розчину трилону б
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 26
- •Лабораторна робота 27 Визначення загальної твердості води комплексонометричним методом
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 28 Визначення вмісту Кальцію та Магнію в разі їх спільної присутності (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •3. Кількісний аналіз газів
- •3.1. Принципи газового аналізу
- •3.2. Газометричний аналіз
- •3.3. Газогенний аналіз
- •Лабораторна робота 29 Визначення вмісту Карбону в карбонатних породах та мінералах
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •4. Застосування методів математичної статистики в аналітичній хімії
- •4.1. Класифікація похибок кількісного аналізу
- •4.2. Основні поняття математичної статистики та їх застосування в кількісному аналізі
- •4.3. Статистична обробка результатів кількісного аналізу
- •4.4. Подання результатів кількісного аналізу
- •Список рекомендованої літератури
- •Лабораторна робота 28. Визначення вмісту Кальцію та Магнію в разі їх спільної присутності (контрольне завдання) 46
Лабораторна робота 5
Приготування 0,1 М розчину хлоридної кислоти
з концентрованого розчину
Насамперед обчислюють, скільки грамів хлороводню (mHCl) потрібно для приготування заданого об’єму (V см3) 0,1 М розчину:
,
де
– кількість молів HCl, що міститься в
об’ємі V.
Далі визначають, у якій кількості концентрованого розчину хлоридної кислоти міститься знайдена маса HCl:
100 Г концентрованого розчину містить w г hCl
Х г – m г HCl
.
Для того щоб можна було відміряти вихідний розчин кислоти циліндром, визначають, якому об’єму відповідає одержана маса розчину Х:
.
Якщо в довіднику, крім процентної концентрації, наводиться молярна концентрація, то розрахунок необхідної кількості концентрованої кислоти спрощується. Знаючи молярну концентрацію вихідного розчину, знаходять необхідний об’єм:
.
Реактиви, обладнання: HClконц., х.ч., ареометр, мірний циліндр, мірні колби ємністю 200–500 см3.
Хід роботи
Виміримо густину кислоти ареометром. За довідником визначимо процентну концентрацію хлоридної кислоти. Розрахуємо, скільки цієї кислоти слід узяти, щоб одержати V см3 її 0,1 М розчину.
Відміримо циліндром знайдений об’єм концентрованої кислоти. Перенесемо її в мірну колбу об’ємом V см3, розбавимо до мітки, закривши колбу корком, перемішаємо. Одержаний ~0,1 М розчин хлоридної кислоти простандартизуємо за розчином натрію тетраборату (Na2B4O7·10H2O) або натрію карбонату.
Лабораторна робота 6 Приготування розчину бури для стандартизації одержаного розчину хлоридної кислоти (0,1 м)
Для встановлення точної концентрації приготованого розчину кислоти беруть кристалогідрат натрію тетраборату. Ця сіль відповідає вимогам вихідних речовин, але важко розчиняється в холодній воді, тому розчиняти її потрібно у процесі нагрівання або із використанням гарячої води.
У процесі взаємодії бури із HCl проходять реакції
B4O72– + 5H2O ↔ 2H2BO3– + 2H3BO3
2H2BO3– + H2O ↔ OH– + H3BO3
OH– + H+ ↔ H2O,
де OH–– іони відтитровуються кислотою, а гідроліз відбувається до кінця. Сумарно реакцію титрування можна виразити рівнянням
B4O72– + 2H+ + 5H2O ↔ 4H3BO3
Із рівняння реакції випливає, що fекв.(Na2B4O7·10H2O) = 1/2, а 1/2 М = 190,63.
Наважку бури, необхідну для приготування V см3 її розчину, розраховують за формулою
,
де С(1/2Na2B4O7·10H2O) – молярна концентрація еквівалента бури, моль/дм3; V – ємність мірної колби, см3.
Реактиви, обладнання: Na2B4O7·10H2O, х.ч., ~0,1 М розчин HCl, мірна колба ємністю 100 см3, лійка, ваги аналітичні АДВ-200.
Хід роботи
Наважку бури зважимо на аналітичних вагах і обережно пересиплемо через суху лійку в мірну колбу ємністю 100 см3 із сухим горлом. Кристали бури, що залишилися в бюксі та на лійці, кількісно змиємо в колбу гарячою водою. Розчинимо сіль під час перемішування в гарячій воді. Після охолодження до кімнатної температури розведемо розчин до мітки дистильованою водою та ретельно перемішаємо.
Лабораторна робота 7
Стандартизація розчинів хлоридної кислоти за бурою
методом піпетування
Реактиви, обладнання: 0,1 М розчин Na2B4O7·10H2O, ~0,1 М розчин HCl, індикатор метиловий оранжевий, мірна піпетка ємністю 20–25 см3, колба для титрування ємністю 250–300 см3, бюретка ємністю 25 см3.
Хід роботи
Піпетку ємністю 20–25 см3 промиємо приготованим розчином натрію тетраборату, відберемо розчин та перенесемо для титрування в конічну колбу ємністю 250–300 см3, додамо 2–3 краплі метилоранжу. Бюретку перед титруванням промиємо 2 рази невеликою кількістю хлоридної кислоти, потім наповнимо її, перевіримо, чи немає в носику пухирців повітря, доведемо меніск до нульової риски і відтитруємо розчин бури до зміни забарвлення індикатора на оранжево-рожевий колір.
Титрування повторимо 3–4 рази, з одержаних результатів візьмемо найбільш збіжні й обчислимо середню величину. Обчислення молярної концентрації еквівалента кислоти HCl проведемо за формулою
,
де С(HCl), С(1/2Na2B4O7·10H2O) – молярні концентрації еквівалентів HCl та бури, моль/дм3; Vбури – об’єм бури, взятої для титрування, см3; V(HCl) – середній об’єм HCl, витрачений на титрування бури, см3.