Лабораторна робота 4 Визначення вмісту Магнію в розчині (контрольне завдання)

Магній осаджується з кислого розчину фосфатом натрію або амонію з подальшим додаванням надлишку амоніаку.

Осадженню Магнію амоніаком у вигляді гідроксиду заважає наявність у розчині значної кількості йонів амонію, які зміщують рівновагу вліво й таким чином зменшують концентрацію гідроксид - іонів

NH₃ + H₂O ↔ NH₄⁺ + OH^-

Із метою одержання великокристалічних осадів осадження проводять відразу за наявності в розчині хлоридної кислоти. Осад MgNH₄PO₄·6H₂O, який утворився, має велику розчинність, тому його осадження проводять на холоді з невеликих об`ємів розчину.

Із цієї ж причини промивання осаду проводять не чистою водою, а розбавленим 1%-м розчином NH₃. Завдяки цьому попереджується гідроліз солі MgNH₄PO₄, який призводить до утворення ще більш розчинної солі MgHPO₄.

У результаті прожарювання магній фосфату або амонію за температури 1000°С одержують магній пірофосфат.

У процесі спалювання осаду слід дотримуватися деяких правил, пов`язаних із тим, що осад перетворюється на розтоп та сорбується неспаленими частинками вугілля. У разі недотримання умов спалювання осадів останні стають чорними та дають занадто високі результати.

Реактиви, обладнання: HCl_конц., 25%-й розчин NH₄НPO₄, 0,5%-й розчин AgNO₃, водний розчин NH₃ (1 : 20), NH_3конц., розчин метилоранжу, склянки ємністю 250–300 см³, мірні циліндри ємністю 10–20 см³, лійка, скляна паличка, фільтр беззольний “синя стрічка”, тигель, муфельна піч, ексикатор, ваги аналітичні АДВ-200.

Хід роботи

До розчину, в якому наявна сіль Магнію, додамо 5 см³ концентрованої HCl, розведемо до 100 см³ водою, додамо декілька крапель індикатора метилоранжу (рожеве забарвлення) та 10 см³ 25%-го розчину NH₄НPO₄. Поступово, постійно перемішуючи, додамо концентрований розчин NH₃ до переходу забарвлення розчину в жовтий колір та перемішуватимо протягом 5–10 хв, не торкаючись скляною паличкою до дна та стінок склянки. Потім додамо надлишок концентрованого розчину NH₃ (приблизно 20 см³), перемішаємо ще 2 хв та залишимо відстоюватися на 12 год, після чого зробимо пробу на повноту осадження. Осад продекантуємо та профільтруємо через щільний фільтр (“синя стрічка”), а потім промиємо на фільтрі розведеним розчином NH₃ (1 : 20).

Повноту промивання від хлорид-іонів (проба з AgNO₃) визначимо після чотирьох промивань.

Для одержання білих осадів пірофосфату магнію необхідно дуже обережно проводити спалювання та прожарювання осаду. Найкраще тиглі з осадами поміщати в холодний муфель, а потім поступово нагрівати його до необхідної температури (1000°С). Осад охолодимо в ексикаторі, зважимо, знову прожаримо до постійної маси й обчислимо кількість магнію в аналізованому розчині у грамах.

Контрольні запитання та завдання

1. Як, знаючи ДР малорозчинної сполуки, обчислити її розчинність?

2. Назвіть умови випадання осаду.

3. Чи зміниться розчинність AgBr у разі додавання в розчин: а) 0,1 М KBr;

б) 0,1 М AgNO₃? Чи однакова розчинність Mg₂F₂ і BaCO₃, якщо відомо, що їх ДР близькі за величиною?

4. У якому випадку розчинність Mg(OH)₂ більша: якщо рН 7,0 або рН 10,0?

5. Чому СаСО₃ легко розчиняється в оцтовій кислоті, а СаС₂O₄ не розчиняється в ній, хоча ДР обох солей близькі за величиною?

6. Що таке осаджувана та гравіметрична форми? Наведіть приклади.

7. У вигляді якої сполуки – ВаСО₃, ВаС₂O₄ або ВаSO₄ – більш доцільно осаджувати Ва²⁺-іони в процесі їх гравіметричного визначення?

8. Які процеси відбуваються під час дозрівання кристалічного осаду?

9. Які вимоги повинні задовольняти реакції, застосовувані в гравіметричному аналізі?

10. Охарактеризуйте умови осадження кристалічного осаду.

11. Що таке коагуляція, пептизація?

12. Що таке адсорбція? Назвіть її причини.

13. Як проводиться очищення осаду від адсорбційних домішок?

14. Поясніть вибір промивної рідини для промивання осадів у граві-метричному аналізі.

15. Назвіть і обґрунтуйте причини втрати визначуваного компонента в разі довготривалого промивання водою кристалічних і аморфних осадів.

16. У разі використання якої гравіметричної форми похибка визначення магнію мінімальна: MgO, Mg₂P₂O₇ або Mg(Ox)₂? Відповідь обґрунтуйте.

17. Чим відрізняється співосадження від сумісного осадження? Чому в гравіметрії необхідно уникати сумісного осадження? Як це можна зробити? Наведіть приклади.

18. Скільки грамів NaBr необхідно додати до 50,0 см³ 0,0100 М AgNO₃ в 0,5 М розчині амоніаку, щоб випав осад AgBr?

19. Розрахуйте рН початку осадження та рН повного осадження гідроксиду магнію із 0,1000 М розчину хлориду магнію.

20. Яка повинна бути загальна та молекулярна розчинності нікельдиметилгліоксимату при рН 5,00 у присутності 3,0·10^-3 М надлишку реагенту? Іонну силу розчину взяти такою, що дорівнює нулю.

21. Напишіть рівняння реакцій із урахуванням хімічних перетворень у процесі визначення кількості речовини (лабораторна робота 4).