Лабораторна робота 3 Визначення вмісту сульфат-іонів у воді
Метод визначення сульфат-іонів у воді ґрунтується на осадженні SO42--іонів у кислому середовищі барій(II) хлоридом. У результаті осадження утвориться осад барій(II) сульфату, який відфільтровують, прожарюють і зважують. Концентрація сульфатів у воді допускається до 500 мг/дм3.
Якісна проба з наближеною кількісною оцінкою
У пробірку внесемо 10 см3 досліджуваної води, додамо 0,5 см3 хлоридної кислоти (1 : 5) і 2 см3 розчину барій(II) хлориду, одержаний розчин перемішаємо. Приблизний вміст сульфатів визначимо за осадом або помутнінням, використавши дані табл. 2.
Таблиця 2
Визначення вмісту сульфатів за характером осаду
Характер осаду |
Концентрація сульфатів, мг/см3 |
Відсутність осаду |
Менше 5 |
Слабке помутніння, що з’являється через декілька хвилин |
5–10 |
Слабке помутніння, що з’являється відразу після додавання BaCl2 |
10–100 |
Cильне помутніння, що швидко осаджується |
Більше 100 |
Реактиви, обладнання: HCl (1 : 5), BaCl2 (w = 5 %), склянки (250–300 см3), лійка, скляна паличка, фільтр беззольний “синя стрічка”, тигель, водяна або піщана баня, муфельна піч, ексикатор, ваги аналітичні АДВ-200.
Хід роботи
Відміряний об’єм води 500, 250, 100 або 50 см3 залежно від очікуваного вмісту сульфатів (менше 50, 50–100, 200–500 або більше 500 мг/дм3 відповідно) помістимо у склянку, додамо 2–3 краплі метилоранжу та НCl (1 : 5) до появи рожевого забарвлення розчину. Нагріємо суміш до кипіння та розпаримо до 50 см3, потім охолодимо і дамо відстоятися. За наявності помутніння розчин відфільтруємо через беззольний фільтр “синя стрічка”. Промиємо фільтр гарячою дистильованою водою, підкисленою HCl (1 : 5), фільтрат разом із промивними водами знову розпаримо у склянці до 50 см3.
У киплячий розчин, помішуючи, додамо 10 см3 гарячого розчину BaCl2 і разом з осадом нагріємо на водяній або піщаній бані до температури 80–90°С. Після освітлення розчину перевіримо повноту осадження, додавши 1–2 краплі розчину BaCl2. Відсутність каламуті свідчить про повне осадження сульфатів. Склянку накриємо годинниковим склом і нагріємо (1–2 год) на водяній або піщаній бані, після чого залишимо за кімнатної температури до наступного дня. Потім відфільтруємо розчин через беззольний фільтр “синя стрічка”, попередньо промитий гарячою дистильованою водою. Осад у склянці кілька разів промиємо дистильованою водою методом декантації, пропустивши промивну воду через фільтр. Кількісно перенесемо на фільтр осад BaSO4 скляною паличкою з гумовим наконечником. Осад на фільтрі промиємо кілька разів гарячою дистильованою водою до негативної реакції на Cl--іони. Фільтр із осадом помістимо в попередньо прожарений зважений тигель, висушимо, озолимо, не допускаючи займання, та прожаримо в муфельній печі за температури, не більшій 800°С. Охолодимо в ексикаторі, зважимо і знову прожаримо до постійної маси. Вміст сульфатів (мг/см3) обчислимо за формулою
,
де a, b – маси тигля з осадом і порожнього тигля, мг; 0,4115 – коефіцієнт для перерахунку сульфату барію на сульфат-іон; V – об’єм води, взятої для визначення, см3.