4.4. Подання результатів кількісного аналізу

У процесі подання результатів кількісного аналізу зазвичай указують та розраховують такі статистичні характеристики: х_i – резуль­тати одиничних визначень (варіанти); п – кількість незалежних пара­лельних визначень (об’єм вибірки); – середнє значення визначуваної величини; s – стандартне відхилення; —півширину довірчого інтервалу (із поданнямм значення надійної імовірності Р); — довірчий інтервал (довірчий інтервал середнього значення визначуваної величини); – відносну (відсоткову) похибку середнього результату.

Ці характеристики складають необхідний та достатній міні­мум величин, які описують результати кількісного аналізу за умови, якщо систематичні похибки усунені або вони менші за випадкові.

Приклад. Вміст компонента, який визначають у зразку і знайдений у п’яти паралельних оди­ничних визначеннях (п = 5), виявився таким, що дорівнює: 3,01; 3,04; 3,08; 3,16 і 3,31%. Відомо, що систематична похибка відсутня. Необхідно провести статистичну обробку результатів кількісного аналізу (оцінити їх відтворюваність) за надійної імовірності Р = 0,95.

Розв’язання

1. Обчислимо середнє значення визначуваної величини, відхилення від нього і суму квадратів відхилень:

= (3,01 + 3,04 + 3, 08 + 3,16 + 3,31)/5 = 3,12.

= 0,0121 + 0,0064 + 0, 0016 + 0,0016 + 0, 0361 = 0,0578.

2. Визначимо стандартне відхилення за формулою (15):

s = = (0,0578/4)^0,5 = 0,12.

3. Визначимо півширину довірчого інтервалу середнього значення визначу-ваної величини за формулою (19) при п = 5 і Р = 0,95:

= .

Коефіцієнт Стьюдента візьмемо із табл. 6:

, тоді = 2,78 ∙ 0,12/ = 0,15.

Довірчий інтервал середнього значення визначуваної величини:

= 3,12 ± 0,15.

4. Обчислимо відносну похибку середнього за формулою (20):

= ∙ 100% = (0,15/3,12) ∙ 100% = 4,8 %.

5. Результати аналізу занесемо в підсумкову табл. 7.

Таблиця 7

Подання результатів кількісного аналізу

xi	3,01; 3,04; 3,08; 3,16;3,31
п	5
	3,12
s	0,12
	0,15 (Р = 0,95)
±	3,12 ± 0,15
	4,8%

Подання результатів статистичної обробки даних кількісного аналізу завершується складанням підсумкової таблиці.

Список рекомендованої літератури

Аналитическая химия. Проблемы и подходы [Текст]: в 2 т.: пер. с англ. / под ред. Р. Кельнера [и др.]. – М.: Мир, 2004. – 1336 с.

Бончев, П.Р. Введение в аналитическую химию [Текст] / П.Р.Бончев. – Л.: Химия, 1978. – 496 с.

Васильев, В.П. Практикум по аналитической химии [Текст] / В.П. Васильев, Р.П. Морозова, Л.А. Кочергина. – М.: Химия, 2000. – 328 с.

Гайдукевич, О.М. Аналітична хімія [Текст]: навч. посіб. / О.М. Гайдукевич, В.В. Болотов . – Х.: Вид-во НФАУ, 2000. – 432 с.

Голицын, А.Н. Основы промышленной экологии [Текст]: учебник / А.Н. Голицын.– М.: ИРПО; Издат. центр “Академия”, 2002. – 240 с.

Дерффель, К. Статистика в аналитической химии [Текст] / К. Дерффель. – М.: Мир, 1994. – 268 с.

Кузьма, Ю. Аналітична хімія [Текст]: навч. посіб. з теорет. основ аналіт. хімії / Ю. Кузьма, Я. Ломницька, Н. Чабан. – Л.: Вид. центр Львів. нац. ун-ту, 2001. – 297 с.

Лурье, Н.Н. Справочник по аналитической химии [Текст] / Н.Н. Лурье. – М .: Химия, 1971. – 453 с.

Основы аналитической химии. Задачи и вопросы [Текст]: учеб. пособие для вузов / В.И. Фадеева [и др.]. – М.: Высш. шк., 2002. – 412 с.

Основы аналитической химии. Практическое руководство [Текст]: в 2 т. / В.И. Фадеева [и др.]; под ред. Ю.А.Золотова. – М.: Химия, 2001. – 2 т.

Отто, М. Современные методы аналитической химии [Текст]: в 2 т. / М. Отто. – М.: Техносфера, 2003. – Т. 1. – 416 с.

Пилипенко, А.Т. Аналитическая химия [Текст]: в 2 кн. / А.Т. Пилипенко, И.В. Пятницкий. – М.: Химия, 1989. – Кн. 1. – 480 с.

Практикум з аналітичної хімії [Текст]: навч. посіб. для студ. вищ. навч. закл. / В.В. Болотов [та ін.]. – Х.: Вид-во НФАУ, 2003. – 240 с.

Сегеда, А.С. Аналітична хімія. Якісний аналіз [Текст]: навч.-метод. посіб. / А.С. Сегеда. – К.: Вид-во ЦУЛ, 2002. – 524 с.

Сегеда, А.С. Збірник задач і вправ з аналітичної хімії [Текст] / А.С. Сегеда, Р.Л. Галаган. – К.: Вид-во ЦУЛ, 2002. – 429 с.

Тулюпа, Ф.М. Аналітична хімія [Текст]: навч. посіб. / Ф.М. Тулюпа, І.С.Панченко. – Д.: Вид-во УДХТУ, 2002. – 657 с.

Чмиленкo, Ф.О. Сучасна аналітична хімія[Текст]: збірник задач, тестів і запитань з хім. методів аналізу / Ф.О. Чмиленкo [та ін.].– Д.: Вид-во ДНУ, 2008. – 440 с.

Зміст

Вступ 3

1. Класичні методи кількісного аналізу 4

1.1. Гравіметричний аналіз 5

Лабораторна робота 1. Визначення вмісту Феруму в солях 7

Лабораторна робота 2. Визначення вмісту Нікелю в розчині 9

Лабораторна робота 3. Визначення вмісту сульфат-іонів у воді 10

Лабораторна робота 4. Визначення вмісту Магнію в розчині

(контрольне завдання) 11

Контрольні запитання та завдання 13

2. Титриметричний аналіз 14

2.1. Метод кислотно-основного титрування 17

Лабораторна робота 5. Приготування 0,1 М розчину хлоридної кислоти

з концентрованого розчину 18

Лабораторна робота 6. Приготування розчину бури для

стандартизації одержаного розчину хлоридної кислоти (0,1 М) 19

Лабораторна робота 7. Стандартизація розчинів хлоридної кислоти

за бурою методом піпетування 20

Лабораторна робота 8. Визначення кількості амоніаку у водному

розчині 20

Лабораторна робота 9. Приготування титрованого розчину натрію гідроксиду 21

Лабораторна робота 10. Стандартизація розчину натрію гідроксиду

за хлоридною кислотою 22

Лабораторна робота 11. Стандартизація розчину лугу за щавлевою

кислотою методом окремих наважок 22

Лабораторна робота 12. Аналіз суміші натрію гідроксиду та натрію карбонату (контрольне завдання) 23

Лабораторна робота 13. Аналіз технічних тартратної і лимонної

кислот (визначення масової частки) 24

Лабораторна робота 14. Аналіз суміші хлоридної і борної кислот

(контрольне завдання) 25

Контрольні запитання та завдання 27

2.2. Титрування за методом осадження 28

Лабораторна робота 15. Визначення вмісту хлоридів у природних водах

за методом Мору 28

Контрольні запитання та завдання 30

2.3. Метод окисно-відновного титрування 30

Перманганатометрія 31

Лабораторна робота 16. Приготування розчину калію перманганату 32

Лабораторна робота 17. Стандартизація розчину калію перманганату

за оксалатом натрію 32

Лабораторна робота 18. Визначення вмісту Феруму в розчинах його

солей (контрольне завдання) 33

Лабораторна робота 19. Визначення вмісту Мангану в руді (контрольне

завдання) 34

Лабораторна робота 20. Визначення здатності води до окиснення 35

Дихроматометрія 35

Лабораторна робота 21. Приготування стандартного розчину калію дихромату 36

Лабораторна робота 22. Визначення вмісту Феруму в рудах

(контрольне завдання) 37

Йодометрія 37

Лабораторна робота 23. Стандартизація розчину натрію тіосульфату

за дихроматом калію 38

Лабораторна робота 24. Визначення розчиненого кисню у воді

(контрольне завдання) 38

Контрольні запитання та завдання 39

2.4. Метод комплексонометричного титрування 40

Лабораторна робота 25. Приготування розчину трилону Б 42

Лабораторна робота 26. Визначення вмісту Нікелю

комплексонометричним методом 44

Лабораторна робота 27. Визначення загальної твердості води

комплексонометричним методом 45