Лабораторна робота 25 Приготування розчину трилону б
Склад трилону Б відповідає формулі Na2C10O10N2H14. У разі висушування цієї солі при 120–140°C одержують безводну сіль. Це добре розчинна у воді сполука, що довгий час зберігає сталість хімічного складу. У водному розчині трилон Б дисоціює згідно з рівнянням
Na2[H2Y] ↔ 2Na+ + [H2Y]2-
Обидві солі можуть слугувати вихідними речовинами для приготування стандартного розчину трилону Б. Прийнято вважати fекв. (трилону Б) = 1/2, оскільки він є двонатрієва сіль. Трилон Б взаємодіє з іоном металу у співвідношенні 1:1, fекв. (Ме) = 1/2 незалежно від його валентності (у даній реакції). Такий розрахунок доцільний, якщо розчин трилону Б готують із фіксаналу. В інших випадках зручно використовувати молярні концентрації.
Під час комплексоутворення катіон металу заміщує два атоми Гідрогену карбоксильних груп трилону Б, одночасно координаційно зв'язуючись із Нітрогеном аміногруп (незалежно від ступеня окиснення металу):
Ca2+ + [H2Y]2- ↔ [CaY]2- + 2H+
Bi3+ + [H2Y]2- ↔ [BiY]- + 2H+
Zr4+ + [H2Y]2- ↔ [ZrY] + 2H+
Молярні маси еквівалента відповідного металу і трилону Б дорівнюють їх молярним масам (у даній реакції). Оскільки трилон Б є кисла сіль, то важливою умовою титрування є дотримання необхідної величини рН розчину, що відповідає стійкому стану трилонату металу. Процес комплексоутворення супроводжується збільшенням концентрації іонів Гідрогену, тому необхідне значення рН створюють і підтримують за допомогою буферних розчинів.
Масу трилону Б, необхідну для приготування 200 см3 0,05 М (1/2 трилон Б) розчину, розраховують за формулою
m(
),
г =
де Мекв.
г/моль; С(
)
– молярна концентрація еквівалента
трилону Б; Vк
– ємність мірної колби, см3.
Стандартизацію розчину трилону Б проводять за 0,0500 М (1/2 MgSO4) розчином MgSO4, приготовленим із фіксаналу.
Реактиви, обладнання: магній(II) сульфат (фіксанал), мурексид+NaCl – 1:5 (суміш), бідистилят, сіль , ч.д.а. (Мr = 72,24), 20%-ві розчини NH4Cl і NH3 у H2O, мірна колба ємністю 1000 см3, піпетки ємністю 10–15 см3, бюретки ємністю 25 см3, ваги аналітичні АДВ-200.
Хід роботи
Приготування розчину з фіксаналу. Для перенесення речовини з ампули в горло мірної колби вставимо лійку, проб’ємо тонке дно ретельно вимитої ампули. Далі проб’ємо загостреною скляною паличкою стінку ампули в заглибленні, що знаходиться у верхній частині. Через пробитий отвір ретельно змиємо вміст ампули в колбу і, видаливши лійку, доведемо об’єм рідини дистильованою водою до мітки та перемішаємо.
Стандартизація розчину трилону Б, приготовленого з наважки. Піпеткою відберемо в конічну колбу 10 см3 розчину MgSO4, додамо 90 см3 бідистиляту, 10 см3 аміачної буферної суміші та 2–3 краплі індикатора. Відтитруємо, постійно перемішуючи, розчином трилону Б до переходу вишнево-червоного забарвлення в синє, зафіксуємо об’єм трилону Б, за яким розрахуємо його мольну концентрацію еквівалента (титрування проведемо не менш трьох разів до одержання відтворюваних результатів):
,
де С1, С2 – молярні концентрації еквівалентів трилону Б і магній(II) сульфату, моль/дм3; V1– середній об’єм трилону Б, витраченого на титрування магній(II) сульфату, см3; V2 – об’єм магній(II) сульфату, узятого для титрування, см3.