Лабораторна робота 20

Визначення здатності води до окиснення

Здатність води окиснюватися характеризується кількістю грамів кисню, необхідного для окиснення органічних речовин, що містяться в 100 л води. Окиснення здійснюють за допомогою розчинів перманганату калію або біхромату в сульфатнокислому середовищі.

Реактиви, обладнання: 0,1000 М (1/5 KMnО₄) розчин KMnО₄, розчин H₂SO₄ (1:4), 0,1000 М (1/2 H₂C₂O₄) розчин H₂C₂O₄, мірний циліндр, піпетки ємністю 10–20 см³, колба для титрування ємністю 250 см³.

Хід роботи

У конічну колбу ємністю 250 см³ наллємо 100 см³ досліджуваної води, додамо 4 см³ H₂SO₄ (1:4) і 15 см³ 0,1000 М (1/5 KMnО₄) розчину KMnО₄. Суміш нагріємо до кипіння та прокип'ятимо протягом 10 хв. Знебарвлення розчину свідчить про недостатню кількість уведеного окисника; у цьому випадку відберемо ще одну пробу води і повторимо визначення, увівши більшу кількість розчину KMnО₄. Після кип'ятіння протягом 10 хв до розчину додамо 20 см³ 0,1000 М (1/2 H₂C₂O₄) розчину H₂C₂O₄ і відтитруємо її надлишок 0,1000 М (1/5 KMnО₄) розчином KMnО₄. Результат обчислимо за формулою

(у 100 л води),

де X – здатність води до окиснення; V₁ – об’єм KMnО₄, долитий у воду перед кип'ятінням; V₂ – об’єм KMnО₄, витрачений на відтитровування надлишку H₂C₂O₄; V₃ – об’єм доданої H₂C₂O₄.

Дихроматометрія

У дихроматометрії робочим розчином (титрантом) для визначення відновників є розчин калію дихромату. У кислому середовищі відбувається відновлення хрому(VI) до хрому(III):

Cr₂О₇^2- + 14Н⁺ + 6ē → 2Cr³⁺ + 7Н₂О; = 1,36 В.

Таким чином, f_екв.(К₂Cr₂О₇) дорівнює 1/6 – відповідно до числа набутих електронів.

Окисно-відновний потенціал дихромат-іонів значною мірою залежить від кислотності розчину:

+ ,

тому титрування слід проводити в сильнокислому середовищі (хлориднокислому, сульфатнокислому). Для індикації точки еквівалентності використовують окисно-відновні індикатори – дифеніламін, дифенілбензидин, фенілантранілову кислоту).

Лабораторна робота 21 Приготування стандартного розчину калію дихромату

Оскільки К₂Cr₂О₇ стійкий та негігроскопічний, його робочий розчин можна готувати з точно взятої наважки чистого препарату, який відзначається високою стійкістю у процесі збереження.

Реактиви, обладнання: К₂Cr₂О₇, х.ч., мірна колба ємністю 200 (250) см³, ваги аналітичні АДВ-200.

Хід роботи

На аналітичних вагах візьмемо точну наважку калію дихромату, перенесемо без втрат у мірну колбу ємністю 200 (250) см³, розчинимо в невеликій кількості води, доведемо дистильованою водою до мітки та перемішаємо.

Наважку для приготування розчину певної концентрації розрахуємо за формулою

,

де а – наважка К₂Cr₂О₇; С(1/6 К₂Cr₂О₇) – молярна концентрація еквівалента К₂Cr₂О₇, моль/дм³; V – об’єм мірної колби; М(1/6 К₂Cr₂О₇) – молярна маса еквівалента К₂Cr₂О₇, 49,04 г/моль.

Лабораторна робота 22

Визначення вмісту Феруму в рудах

(контрольне завдання)

Визначення Феруму в рудах ґрунтується на окисненні дихроматом калію попередньо відновленного Феруму до Fe(III).

Реактиви, обладнання: 0,1000 М (1/6 К₂Cr₂О₇) розчин К₂Cr₂О₇, HCl_конц., алюмінієвий стрижень, конічна колба ємністю 200–250 см³, бюретка ємністю 25–50 см³, циліндр мірний ємністю 20 см³, електрична піч, ваги аналітичні АДВ-200.

Хід роботи

Для проведення визначення наважку руди 0,2 г кількісно перенесемо в конічну колбу та додамо 20 см³ концентрованої HCl. Нагріємо до повного розчинення руди та додамо 10–15 см³ води. У киплячий розчин зануримо алюмінієвий стрижень для відновлення Fe(III). Про закінчення даного процесу свідчитиме знебарвлення розчину. Після цього стрижень виймемо та промиємо водою. Додамо до розчину 100 см³ води, 10 см³ концентрованої HCl, 5–7 крапель фенілантранілової кислоти та відтитруємо розчином К₂Cr₂О₇ до переходу світло-зеленого забарвлення аналізованого розчину в червоно-фіолетове. Розрахуємо вміст заліза в руді, (%).

У разі використання дифеніламіну спостерігається зміна зеленого забарвлення на фіолетово-синє.