Лабораторна робота 18 Визначення вмісту Феруму в розчинах його солей (контрольне завдання)

Сутність методу. Визначення Феруму перманганатометричним титруванням ґрунтується на здатності KMnО₄ у кислому середовищі окиснювати Fe²⁺ до Fe³⁺:

MnО₄^- + 5Fe²⁺ + 8Н⁺ → Mn²⁺ + 5Fe³⁺ + 4Н₂О

Реактиви, обладнання: ферум(II), розчин H₂SO₄ (1:4), титрований розчин KMnО₄ (~0,1 М (1/5 KMnО₄), піпетки ємністю 10–15 см³, мірний циліндр, колба для титрування.

Хід роботи

Помістимо досліджуваний розчин солі Мору в мірну колбу ємністю 100 см³. Доведемо його об’єм до мітки дистильованою водою та перемішаємо. Одержаним розчином промиємо піпетку, перенесемо 10 см³ його в колбу для титрування. Додамо за допомогою циліндра 8–10 см³ 0,2 М (1/2 H₂SO₄) розчину H₂SO₄, 80 см³ дистильованої води та відтитруємо розчином калію перманганату до появи блідо-малинового забарвлення, що не зникає під час перемішування 1–2 хв. Повторимо титрування 2–3 рази і візьмемо середнє значення. Результат аналізу визначимо в грамах заліза за формулою

,

де C(1/5 KMnО₄) – молярна концентрація еквівалента KMnО₄, моль/дм³; V(KMnО₄) – об’єм KMnО₄, витрачений на титрування розчину солі Мору, см³; V_к – об’єм мірної колби, см³; V_а – об’єм аліквоти розчину солі Мору, взятої для титрування, см³; М(Fe) – молярна маса еквівалента Феруму, 56 г/моль.

Лабораторна робота 19 Визначення вмісту Мангану в рудах (контрольне завдання)

Руда, яка містить Манган, перетворюється на розчин за допомогою хлоридної кислоти. Утворений Mn²⁺ у нейтральному середовищі окиснюється в ході титрування розчином KMnO₄.

Для нейтралізації розчину та осадження елементів, що заважають і мають вигляд гідроксидів, використовують суспензію оксиду цинку, яка додається в надлишку. Вона додається з метою:

1. нейтралізації надлишка кислоти, уведеної для розчинення;

2. нейтралізації кислоти, утвореної в результаті окиснення

3Mn²⁺ + 2MnO₄^2- + 2H₂O ↔ 5MnO₂ + 4H⁺,

інакше буде відбуватися розчинення MnO₂;

3) запобігання адсорбції іонів Мангану осадом мангану гідроксиду (надлишок Zn²⁺ унеможливлює адсорбування Mn²⁺).

Для кращої коагуляції осаду мангану гідроксиду титрування проводять у гарячому розчині за умови значного розведення та інтенсивного перемішування. У процесі розрахунку результатів аналізу слід звернути увагу на те, що концентрація розчину встановлюється в кислому середовищі, а визначення Mn²⁺ здійснюється у слабкокислому (майже в нейтральному) середовищі.

Реактиви, обладнання: 0,1000 М (1/5 KMnО₄) розчин KMnО₄, розчин HCl (1:1), суспензія ZnO у воді, зразки руди, мірна колба ємністю 250 см³, мірний циліндр ємністю 20 см³, бюретка ємністю 25 см³, піпетка ємністю 50 см³, колба для титрування ємністю 500 см³, електрична піч, ваги аналітичні АДВ-200.

Хід роботи

Наважку руди 0,5 г розчинимо у 20 см³ HCl (1:1) та прокип'ятимо до видалення хлору. Доллємо 100 см³ води, нагріємо до кипіння та додамо суспензію ZnO у воді, енергійно перемішуючи розчин. Якщо в руді наявний Ферум, то він при цьому співосадиться у вигляді гідроксиду на дні склянки. Під осадом гідроксиду феруму повинен залишитися надлишок ZnO (у вигляді кола діаметром 3 см). Розчин із осадом переллємо в мірну колбу ємністю 250 см³, охолодимо, розбавимо до мітки дистильованою водою, добре перемішаємо та дамо йому відстоятися.

Відберемо пробу прозорого розчину (50 см³), помістимо її у велику конічну колбу та розбавимо водою до 500 см³, нагріємо до кипіння, додамо ще невелику кількість суспензії ZnO та відтитруємо до світло-рожевого забарвлення розчину над осадом, який відстоявся.