Лабораторна робота 16 Приготування розчину калію перманганату

Приготувати за наважками розчин KMnО₄ точної концентрації не можна, тому що дуже важко одержати його в чистому вигляді. Зазвичай він забруднений залишками Mn(IV). Крім того, дистильована вода часто містить залишки речовин, що відновлюють KMnО₄ з утворенням оксиду Mn(IV). Тому спочатку готують розчин калію перманганату орієнтовної концентрації, а через 7–10 днів після приготування його стандартизують за щавлевою кислотою або за її сіллю.

Реактиви, обладнання: KMnО₄, х.ч., склянка ємністю 250 см³, мірна колба ємністю 250 см³, електрична піч, ваги аналітичні АДВ-200.

Хід роботи

Для приготування приблизно 0,1 М (1/5 KMnО₄) розчину KMnО₄ зважимо наважку на технічних вагах, перенесемо її в скляну колбу, частину води нагріємо до 80–90ºС і невеликими порціями доллємо її, постійно перемішуючи. Потім обережно зіллємо рідину в склянку і знову додамо до кристалів гарячу воду.

По закінченні розчинення й охолодження в колбу додамо воду, що залишилася, закриємо скляною пробкою та залишимо на 7–10 днів.

Потім розчин просифонуємо і стандартизуємо за щавлевою кислотою (Н₂С₂О₄·2Н₂О) або за її сіллю.

Лабораторна робота 17 Стандартизація розчину калію перманганату за оксалатом натрію

Сутність методу. У разі окиснення щавлевокислого натрію в кислому середовищі перманганатом калію відбувається реакція

5C₂O₄^2- + 2MnО₄^- + 16H⁺ → 10CO₂ + 2Mn²⁺ + 2H₂O

Оскільки вона спочатку проходить повільно, її проводять під час нагрівання, однак нагрівати слід обережно, не доводячи до кипіння, тому що може відбутися розкладання Na₂C₂O₄.

Реактиви, обладнання: Na₂C₂O₄, х.ч., ~0,1 М (1/5 KMnО₄) розчин KMnО₄, 2 М (1/2 H₂SO₄) розчин H₂SO₄, мірна колба ємністю 250 см³, бюретка ємністю 25 см³, піпетки ємністю 15–20 см³, електрична піч, ваги аналітичні АДВ-200.

Хід роботи

Приготування стандартного розчину Na₂C₂O₄. На аналітичних вагах зважимо точну наважку (а) Na₂C₂O₄, необхідну для приготування 250 см³ 0,1000 М (1/2 Na₂C₂O₄) розчину, кількісно перенесемо її в мірну колбу, розчинимо в холодній дистильованій воді, розведемо до мітки дистильованою водою та ретельно перемішаємо.

Титрування. У колбу для титрування помістимо 15–20 см³ 2 М (1/2 H₂SO₄) розчину H₂SO₄ та нагріємо до 80–85ºС. Піпеткою відберемо 10–25 см³ одержаного розчину Na₂C₂O₄ (вихідна речовина) і обережно додамо в нагрітий розчин H₂SO₄.

Розчин KMnО₄ помістимо в чисту бюретку (попередньо її 2 рази обполощемо невеликою кількістю приготовленого розчину KMnО₄) і встановимо рівень рідини на нулі за верхнім краєм меніска. Далі розчин калію перманганату доллємо по краплинах до гарячого розчину вихідної речовини. Кожну наступну краплю додаватимемо тільки після того, як зникатиме забарвлення від попередньої краплі. Але як тільки утвориться деяка кількість Mn²⁺, що є каталізатор для даної реакції, подальше знебарвлення відбудеться миттєво. Необхідно не пропустити момент, коли одна крапля перманганату забарвить увесь розчин у блідо-рожевий колір, який не зникає протягом 30 с:

Стандартизацію розчину KMnО₄ можна провести, використавши окремі наважки Na₂C₂O₄.