
- •1. Класичні методи кількісного аналізу
- •1.1. Гравіметричний аналіз
- •Приклади гравіметричного визначення елементів
- •Лабораторна робота 1 Визначення вмісту Феруму в солях
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 3 Визначення вмісту сульфат-іонів у воді
- •Якісна проба з наближеною кількісною оцінкою
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 4 Визначення вмісту Магнію в розчині (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2. Титриметричний аналіз
- •Загальні рекомендації проведення титриметричних визначень
- •2.1. Метод кислотно-основного титрування
- •Лабораторна робота 5
- •100 Г концентрованого розчину містить w г hCl
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 6 Приготування розчину бури для стандартизації одержаного розчину хлоридної кислоти (0,1 м)
- •Лабораторна робота 8 Визначення кількості амоніаку у водному розчині
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 10 Стандартизація розчину натрію гідроксиду за хлоридною кислотою
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 11 Стандартизація розчину лугу за щавлевою кислотою методом окремих наважок
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 12 Аналіз суміші натрію гідроксиду та натрію карбонату
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 13 Аналіз технічних тартратної і лимонної кислот
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 14 Аналіз суміші хлоридної і борної кислот (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2.2. Титрування за методом осадження
- •Лабораторна робота 15 Визначення вмісту хлоридів у природних водах за методом Мору
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2.3. Метод окисно-відновного титрування
- •Перманганатометрія
- •Лабораторна робота 16 Приготування розчину калію перманганату
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 17 Стандартизація розчину калію перманганату за оксалатом натрію
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 18 Визначення вмісту Феруму в розчинах його солей (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 19 Визначення вмісту Мангану в рудах (контрольне завдання)
- •Лабораторна робота 20
- •Визначення здатності води до окиснення
- •Хід роботи
- •Дихроматометрія
- •Лабораторна робота 21 Приготування стандартного розчину калію дихромату
- •Хід роботи
- •Йодометрія
- •Лабораторна робота 23 Стандартизація розчину натрію тіосульфату за дихроматом калію
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 24 Визначення розчиненого кисню у воді (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2.4. Метод комплексонометричного титрування
- •Лабораторна робота 25 Приготування розчину трилону б
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 26
- •Лабораторна робота 27 Визначення загальної твердості води комплексонометричним методом
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 28 Визначення вмісту Кальцію та Магнію в разі їх спільної присутності (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •3. Кількісний аналіз газів
- •3.1. Принципи газового аналізу
- •3.2. Газометричний аналіз
- •3.3. Газогенний аналіз
- •Лабораторна робота 29 Визначення вмісту Карбону в карбонатних породах та мінералах
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •4. Застосування методів математичної статистики в аналітичній хімії
- •4.1. Класифікація похибок кількісного аналізу
- •4.2. Основні поняття математичної статистики та їх застосування в кількісному аналізі
- •4.3. Статистична обробка результатів кількісного аналізу
- •4.4. Подання результатів кількісного аналізу
- •Список рекомендованої літератури
- •Лабораторна робота 28. Визначення вмісту Кальцію та Магнію в разі їх спільної присутності (контрольне завдання) 46
Лабораторна робота 15 Визначення вмісту хлоридів у природних водах за методом Мору
Найважливіший показник якості води – вміст у ній хлоридів. У воді, що використовується для водопостачання, вміст хлоридів не повинен перевищувати 300 мг/дм3.
Визначення хлоридів можливе за допомогою реакції
Ag+ + Cl- → AgCl
Досліджувану воду титрують розчином аргентуму(I) нітрату в нейтральному або слабколужному середовищі за наявності калію хромату(VI). Після осадження Cl--іонів надлишок іонів утворює оранжево-червоний осад Ag2CrО4.
Важливо правильно підібрати концентрацію індикатора. У разі додавання великої кількості хромату кінцева точка титрування передує точці еквівалентності. Якщо хромат введений недостатньо, то кінцеву точку фіксують пізніше.
У методі Мору важливу роль відіграє кислотність розчину. У кислих розчинах частина індикатора наявна у вигляді НCrO4-, а не у вигляді CrО42-, таким чином, для утворення осаду Ag2CrО4 потрібно більше індикатора. Ідеальне значення рН для титрування – приблизно 8. Воно досягається додаванням до розчину твердого кальцію(II) карбонату. У більш лужних розчинах можливе осадження аргентуму(I) карбонату або аргентуму(I) гідроксиду.
Реактиви, обладнання: K2CrO4, w = 5%, NaCl, T = 0,823900 мг/см3; AgNO3, T(AgNO3/Cl-) = 0,500000 мг/см3, w = 10%; бюретка ємністю 25 см3, колба для титрування ємністю 250 см3, піпетка ємністю 10–25 см3.
Хід роботи
Приблизна оцінка кількісного вмісту хлоридів
У пробірку помістимо 5 см3 досліджуваної води та додамо 3–5 крапель аргентуму(I) нітрату (w = 10%). Приблизний вміст хлоридів визначимо за осадом або помутнінням із використанням даних табл. 3.
Таблиця 3
Визначення концентрації хлоридів
Ефект, який спостерігають |
Концентрація хлоридів, мг/дм3 |
Опалесценція, або слабке помутніння |
1–10 |
Сильне помутніння |
10–50 |
Коагуляція дисперсної фази |
50–100 |
Білий об’ємний осад |
Більше 100 |
Кількісне визначення вмісту хлоридів
Залежно від вмісту хлоридів відберемо у дві колби по 100 см3 досліджуваної води із вмістом Cl- -іонів, не меншим 100 мг/дм3, або 10–20 см3 із вмістом Cl--іонів, більшим 100 мг/дм3. В останньому випадку доведемо загальний об’єм до 100 см3 дистильованою водою. У колбу додамо 1 см3 розчину K2CrО4 і відтитруємо стандартним розчином AgNO3 до появи світло-жовтогарячого відтінку. Вміст Cl--іонів (мг/дм3) розрахуємо за формулою
,
де V(AgNO3) – об’єм стандартного розчину нітрату срібла, витрачений на титрування, см3; Т(AgNO3/Cl-) – маса Cl--іонів, що відповідає 1 см3 розчину AgNO3; V – об’єм води, узятий для аналізу, см3.
З огляду на вищенаведене зробіть висновок про придатність води для водопостачання населенню.
Контрольні запитання та завдання
1. Укажіть індикатор і напишіть рівняння реакції, що проходить у кінцевій точці титрування роданід-іону нітратом аргентуму(I) за методом адсорбційних індикаторів.
2. Подайте схему аналізу зразка, який містить воду, хлоридну, сульфатну та хлорну кислоти. Методи повинні бути тільки титриметричними. Вміст води можна визначити за різницею.
3. Знайдіть у хімічному довіднику значення розчинності аргентуму(I) фториду. Чи можливо визначити фторид титруванням стандартним розчином аргентуму(I) нітрату
4. На підставі ДРAgCl розрахували, що в кінцевій точці титрування рAg повинен бути 5,0. Застосувавши ДРAgCl, з’ясуйте, за якої концентрації хромату починає осаджуватися Ag2CrО4 , якщо рAg = 5,0. ДРAgCl = 1,3·10-12?
5. Розрахуйте рCl та рAg у ході титрування калію хлориду нітратом аргентуму(I), якщо до 20,00 см3 0,0500 М розчину КCl додали 0,0500 М розчину AgNO3 в об’ємі: а) 19,00 см3; б) 20,00 см3; 21,00 см3.
6. Яку масу наважки калію броміду слід взяти для приготування 250 см3 розчину, на титрування 20,00 см3 якого необхідно витратити 17,50 см3 0,0500 М розчину AgNO3?