Лабораторна робота 13 Аналіз технічних тартратної і лимонної кислот

(визначення масової частки)

Необхідну для аналізу наважку аналізованого зразка органічної кислоти розраховують, виходячи з приблизного вмісту певного компонента й умов аналізу.

Вважаючи, що в технічному реактиві вміст кислоти може коливатися від 70% до 90%, а витрата титранту NaOH повинна відповідати 15–20 см³, знаходимо

при цьому враховуємо, що тартратна кислота двохосновна, її фактор еквівалентності дорівнює 1/2, а лимонна кислота трьохосновна і її фактор еквівалентності – 1/3.

Наважка розраховується приблизно, але зважувати слід її точну кількість, близьку за величиною до розрахованої.

Реактиви, обладнання: тартратна кислота (CH)₂(OH)₂(COOH)₂ (М_r = 150 г-моль), лимонна кислота (CH₂COOH)₂СОHСОО (М_r = 192,12 г-моль), титрований 0,1 М розчин NaOH, індикатор фенолфталеїн, бюретка ємністю 25 см³, колби для титрування ємністю 250 см³, ваги аналітичні АДВ-200.

Хід роботи

Для аналізу твердих органічних кислот три наважки (а) зважимо на аналітичних вагах і перенесемо у три конічні колби ємністю 250 см³. Розчинимо в довільному об’ємі води, додамо 2–3 краплі індикатора фенолфталеїну та відтитруємо стандартизованим розчином NaOH до незникаючого протягом 30–40 с блідо-рожевого забарвлення.

Після закінчення титрування за об’ємом V(NaOH), що відповідає точці еквівалентності, знайдемо масову частку кислоти (w) для кожної наважки, взятої для титрування :

масова частка

w .

Лабораторна робота 14 Аналіз суміші хлоридної і борної кислот (контрольне завдання)

Борна кислота є досить слабка одноосновна кислота, константа іонізації якої складає К = 6,4·10^-10. У ході титрування борна кислота поводить себе у розведених розчинах як метаборна, тому її реакцію з лугом можна виразити рівнянням

HBO₂ + NaOH ↔ NaBO₂ + H₂O

У повному вигляді рівняння має вигляд

H₃BO₃ + NaOH ↔ NaH₂BO₃ + H₂O

або

HBO₂·H₂O + NaOH ↔ NaBO₂·H₂O + H₂O

Значення рН у точці еквівалентності обчислюються за формулою

рН = 7+ ½ рК + ½ lg С_солі

За умови, що С = 0,1 М; рН = 7 + 4,6 – 0,5 = 11,1.

Крива титрування характеризується слабким перегином біля точки еквівалентності внаслідок сильного гідролізу утвореної солі. Індикатори з показником титрування рТ 11 не використовуються в об'ємному аналізі, тому борну кислоту безпосереднім титруванням натрій гідроксидом визначити не можна. Але якщо в розчин додати деякі багатоатомні спирти (маніт, гліцерин, інвертний цукор), то вони утворять із борною кислотою більш сильні комплексні кислоти, які вже можна титрувати з таким індикатором, як фенолфталеїн.

Реактиви, обладнання: суміш HCl + H₃BO₃, титрований 0,1 М розчин NaOH, індикатори метилоранж та фенолфталеїн, 30%-й розчин глюкози, бюретка ємністю 25 см³, колби для титрування ємністю 250 см³.

Хід роботи

Для визначення вмісту HCl за наявності H₃BO₃ до досліджуваного розчину додамо 1–2 краплі метилоранжу та відтитруємо 0,1 М розчином NaOH до появи жовтогарячого забарвлення. Відмітимо об’єм лугу (V₁), використаний на титрування, та розрахуємо вміст HCl. Потім додамо 4–5 крапель фенолфталеїну та 20 см³ 30%-го нейтралізованого за фенолфталеїном розчину глюкози, відтитруємо 0,5 М розчином NaOH до появи рожевого забарвлення. Додамо ще 10 см³ розчину глюкози, і якщо він не набуде рожевого забарвлення, знову відтитруємо його до появи забарвлення. Додавання глюкози та титрування розчином NaOH продовжимо до тих пір, поки від чергової порції титранту розчин перестане знебарвлюватися та залишиться рожевим; відмітимо загальний об’єм NaOH (V), витрачений на титрування суміші кислот. Об’єм NaOH (V – V₁), використаний для титрування розчину в присутності глюкози та фенолфталеїну, відповідає вмісту борної кислоти. Титрування повторимо 3–4 рази і, узявши середню величину об’єму NaOH із найбільш близьких за значеннями, зробимо розрахунки:

,

,

де С(NaOH), С(HCl), С(H₃BO₃) – молярні концентрації еквівалентів NaOH, HCl та H₃BO₃, моль/дм³; V₁ – середній об’єм NaOH, витрачений на титрування HCl, см³; V – загальний об’єм NaOH, витрачений на титрування суміші, см³; V_суміші – об’єм суміші HCl + H₃BO₃.