
- •1. Класичні методи кількісного аналізу
- •1.1. Гравіметричний аналіз
- •Приклади гравіметричного визначення елементів
- •Лабораторна робота 1 Визначення вмісту Феруму в солях
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 3 Визначення вмісту сульфат-іонів у воді
- •Якісна проба з наближеною кількісною оцінкою
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 4 Визначення вмісту Магнію в розчині (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2. Титриметричний аналіз
- •Загальні рекомендації проведення титриметричних визначень
- •2.1. Метод кислотно-основного титрування
- •Лабораторна робота 5
- •100 Г концентрованого розчину містить w г hCl
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 6 Приготування розчину бури для стандартизації одержаного розчину хлоридної кислоти (0,1 м)
- •Лабораторна робота 8 Визначення кількості амоніаку у водному розчині
- •Хід роботи
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 10 Стандартизація розчину натрію гідроксиду за хлоридною кислотою
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 11 Стандартизація розчину лугу за щавлевою кислотою методом окремих наважок
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 12 Аналіз суміші натрію гідроксиду та натрію карбонату
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 13 Аналіз технічних тартратної і лимонної кислот
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 14 Аналіз суміші хлоридної і борної кислот (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2.2. Титрування за методом осадження
- •Лабораторна робота 15 Визначення вмісту хлоридів у природних водах за методом Мору
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2.3. Метод окисно-відновного титрування
- •Перманганатометрія
- •Лабораторна робота 16 Приготування розчину калію перманганату
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 17 Стандартизація розчину калію перманганату за оксалатом натрію
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 18 Визначення вмісту Феруму в розчинах його солей (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 19 Визначення вмісту Мангану в рудах (контрольне завдання)
- •Лабораторна робота 20
- •Визначення здатності води до окиснення
- •Хід роботи
- •Дихроматометрія
- •Лабораторна робота 21 Приготування стандартного розчину калію дихромату
- •Хід роботи
- •Йодометрія
- •Лабораторна робота 23 Стандартизація розчину натрію тіосульфату за дихроматом калію
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 24 Визначення розчиненого кисню у воді (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •2.4. Метод комплексонометричного титрування
- •Лабораторна робота 25 Приготування розчину трилону б
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 26
- •Лабораторна робота 27 Визначення загальної твердості води комплексонометричним методом
- •Хід роботи
- •Лабораторна робота 28 Визначення вмісту Кальцію та Магнію в разі їх спільної присутності (контрольне завдання)
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •3. Кількісний аналіз газів
- •3.1. Принципи газового аналізу
- •3.2. Газометричний аналіз
- •3.3. Газогенний аналіз
- •Лабораторна робота 29 Визначення вмісту Карбону в карбонатних породах та мінералах
- •Хід роботи
- •Контрольні запитання та завдання
- •4. Застосування методів математичної статистики в аналітичній хімії
- •4.1. Класифікація похибок кількісного аналізу
- •4.2. Основні поняття математичної статистики та їх застосування в кількісному аналізі
- •4.3. Статистична обробка результатів кількісного аналізу
- •4.4. Подання результатів кількісного аналізу
- •Список рекомендованої літератури
- •Лабораторна робота 28. Визначення вмісту Кальцію та Магнію в разі їх спільної присутності (контрольне завдання) 46
Лабораторна робота 11 Стандартизація розчину лугу за щавлевою кислотою методом окремих наважок
Відповідно до рівняння реакції
Н2С2О4 + 2NaOH → Na2С2О4 + 2H2O
fекв. щавлевої кислоти дорівнює 1/2. Тоді молярна маса еквівалента дорівнює 1/2 Н2С2О4·2Н2О. У ході розрахунків слід обов'язково враховувати кристалізаційну воду.
Знайдемо величину наважки щавлевої кислоти (ак). Оскільки число молів еквівалентів (n) щавлевої кислоти, що вступили в реакцію, дорівнює числу молів лугу, витраченого на титрування, тобто
,
,
,
то запишемо
.
Виходячи з того, що С(NaOH) 0,1 моль/л, а V(NaOH) повинен бути в межах 15–20 см3, знайдемо приблизну величину ак .
Реактиви, обладнання: Н2С2О4·2Н2О, х.ч., ~0,1 М розчин NaOH, індикатор фенолфталеїн, бюретка ємністю 25 см3, колби для титрування ємністю 250 см3, ваги аналітичні АДВ-200.
Хід роботи
Розчин лугу із приблизно відомою концентрацією наллємо в бюретку, попередньо промивши її цим же розчином. Для стандартизації розчину лугу три наважки щавлевої кислоти (Н2С2О4·2Н2О), близькі до розрахованої, точно зважимо на аналітичних вагах. Перенесемо їх у три колби для титрування, розчинимо у воді, додамо 2–3 краплі фенолфталеїну та відтитруємо розчином натрію гідроксиду до незникаючого протягом 30–40 с рожевого забарвлення.
За результатами титрування кожної з наважок кислоти розрахуємо C(NaOH), застосовавши формулу
,
і знайдемо середній результат.
Лабораторна робота 12 Аналіз суміші натрію гідроксиду та натрію карбонату
(контрольне завдання)
Існують два методи визначення натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші. Перший метод –відділення соди шляхом осадження карбонат-іонів розчином барію(II) хлориду; другий– визначення титруванням розчином кислоти з двома індикаторами. Розглянемо останній метод. Титрування розчину, в якому наявні NaOH та Na2СО3 , проводять спочатку в присутності фенолфталеїну. При цьому знебарвлення спостерігається в момент, коли закінчується реакція нейтралізації усього NaOH та половини Na2СО3, який перетворюється на бікарбонат NaНСО3:
NaOH + HCl → NaCl + H2O
Na2СО3 + HCl → NaНСО3 + NaCl
Потім додають метилоранж та проводять титрування розчином HCl до переходу кольору розчину із жовтого в оранжевий. У результаті відбувається реакція
NaНСО3 + HCl → NaCl + H2O + СО2
та титрується недотитрована половина натрію карбонату.
Реактиви, обладнання: суміш NaOH + Na2СО3, титрований 0,1 М розчин HCl, індикатори фенолфталеїн та метилоранж, бюретка ємністю 25 см3, колби для титрування ємністю 250 см3.
Хід роботи
До розчину додамо 2–3 краплі 0,1%-го розчину фенолфталеїну та відтитруємо розчином HCl до знебарвлення. Позначимо об’єм HCl (V1), витрачений на титрування всього NaOH та половини Na2СО3. Додамо краплю метилоранжу та продовжимо титрування до переходу забарвлення в оранжеве. Відмітимо загальний об’єм кислоти, витрачений на титрування (V). Різниця (V – V1) дорівнює об’єму кислоти, витраченої на титрування NaНСО3, тобто на титрування половини Na2СО3. На титрування всього Na2СО3 витрачається (V – V1) 2 = V2 см3, а на титрування NaOH – (V – V2) см3 HCl.
Якщо аналізують не розчин, а суху суміш, то беруть наважку, яка дорівнює 0,2–0,3 г, розчиняють у 25 см3 кип’яченої охолодженої води, титрують за наведеною вище методикою та розраховують масову частку (%) NaOH та Na2СО3.