Міністерство освіти і науки України

Дніпропетровський національний університет

ім. Олеся Гончара

Ф.О. Чмиленко, С.М. Худякова,

Т.С. Чмиленко, К.В. Маторіна

НАВЧАЛЬНИЙ ПОСІБНИК

ДО ВИВЧЕННЯ КУРСУ

“АНАЛІТИЧНА ХІМІЯ”

ХІМІЧНІ МЕТОДИ АНАЛІЗУ

Дніпропетровськ

РВВ ДНУ

2009

УДК 543.070 Рецензенти: д-р хім. наук, проф. Л.П. Циганок

Н 15 д-р хім. наук, проф. В.І. Ткач

Н 15 Навчальний посібник “Аналітична хімія”. Хімічні методи аналізу [Текст] / Ф.О. Чмиленко, С.М. Худякова, Т.С. Чмиленко, К.В. Маторіна. – Д.: РВВ ДНУ, 2009. – 64 с.

Подані лабораторні роботи з гравіметрії та титриметрії в аналітичному контролі хімічного складу розчинів, солей тощо; розглянуті приклади практичного застосування кількісного газового аналізу, а також методів математичної статистики для обробки експериментальних даних.

Для студентів хімічного факультету, а також студентів біологічного, геолого-географічного та медичного факультетів ДНУ.

Темплан 2009, поз. 43

Навчальне видання

Федір Олександрович Чмиленко

Світлана Миколаївна Худякова

Тетяна Степанівна Чмиленко

Катерина В’ячеславівна Маторіна

Навчальний посібник

до вивчення курсу “Аналітична хімія”.

Хімічні методи аналізу

Редактор Л.В. Хом’як

Коректор Г.В. Кіц

Техредактор Л.П. Замятіна

_________________________________________________________________

Підписано до друку 21.01.09. Формат 60×84/16. Папір друкарський.

Друк плоский. Ум. друк. арк. 3,5 Ум. фарбовідб. 3,5 Обл. – вид. арк.

Тираж 100 пр. Зам. №

_________________________________________________________________

РВВ ДНУ, просп. Гагаріна, 72, м. Дніпропетровськ, 49010.

Друкарня ДНУ, вул. Наукова, 5, м. Дніпропетровськ, 49050

© Чмиленко Ф.О., Худякова С.М., Чмиленко Т.С., Маторіна К.В., 2009

Вcтуп

Аналітична хімія на сьогодні являє собою міждисциплінарну галузь знань. Вона значною мірою визначає загальний прогрес у науці, техніці, медицині. Дана наука необхідна як для створення надвеликих інтегральних схем, так і для виробництва продуктів харчування, ліків та іншої промислової продукції. Методи хімічного аналізу застосовують у клінічних випробуваннях, для контролю якості питних, природних, стічних вод, для визначення слідів пестицидів або важких металів у ґрунтах. Також ці методи застосовують археологи та музейні працівники, наприклад, для встановлення справжності творів мистецтва або археологічних знахідок. До завдань хіміків-аналітиків входить установлення структури молекул або твердих тіл. Зараз перед аналітичною хімією стоять також завдання контролю виробничих процесів та стану навколишнього середовища.

Аналітична хімія – це наука про способи ідентифікації хімічних сполук, про принципи й методи визначення хімічного складу речовин та їх структури. Вона – наукова основа хімічного аналізу.

Завдання аналітичної хімії можна сформулювати таким чином: розробка методів, апаратури і загальної стратегії дослідження якісного й кількісного складу речовини та окремих хімічних компонентів, а також їх структури і зміни в часі.

Предмет дослідження хіміка-аналітика – зразок (проба). Це можуть бути стічна вода, сталь або об’єкт невідомої хімічної природи. Перед тим як розпочати аналіз, необхідно чітко сформулювати його мету. Необхідно принаймні відповісти на такі питання:

– Що являє собою об’єкт аналізу? Як правильно провести пробовідбір?

– Яку інформацію необхідно одержати в результаті аналізу?

– Із якою метою проводиться аналіз? Передбачається на його основі накладання штрафу на підприємство або необхідно встановити перевищення гранично припустимої концентрації діоксинів у навколишньому середовищі?

Таким чином, хімік-аналітик не тільки розробляє методику та виконує аналіз. Він бере участь у процесі формулювання конкретного завдання, у здійсненні пробовідбору та інтерпретації результатів. Під час виконання аналізу доводиться йти на деякі компроміси, оскільки жодна лабораторія не має повної укомплектації різноманітного обладнання. Методичні можливості хіміка-аналітика обмежені наявним обладнанням, досвідом роботи лабораторії та кваліфікацією персоналу.

В аналітичних лабораторіях більшість масових хімічних аналізів здійснюється за допомогою напівавтоматичних та автоматичних приладів. В одних випадках віддається перевага фізико-хімічним або фізичним методам аналізу, в інших – домінуюче значення має класичний хімічний аналіз (гравіметрія та титрометрія в її багатоманітних різновидах). Природно виникає питання – який підхід кращий? Відповідь одна – обидва підходи добре доповнюють та збагачують один одного.

1. Класичні методи кількісного аналізу

Завдання кількісного аналізу – визначення кількісного вмісту хімічних елементів (іонів), функціональних груп у речовині або речовин у матеріалах. При цьому завданням кількісного аналізу може бути як визначення абсолютної кількості даного компоненту в досліджуваній пробі, так і відносного вмісту, тобто його частки в пробі.

У ході кількісного аналізу одержують і здійснюють вимірювання аналітичного сигналу, величина якого повинна бути адекватна вмісту визначуваного компонента в об’єкті аналізу. Аналітичний сигнал вимірюють хімічними, фізико-хімічними або фізичними методами. Основа класичних методів хімічного аналізу – застосування хімічних реакцій для визначення речовини. Хімічні методи ґрунтуються на кількісному вимірюванні аналітичних сигналів, які виникають унаслідок хімічної реакції визначуваних компонентів із неорганічними та органічними реагентами. У найпростішому випадку аналітичним сигналом може слугувати маса (гравіметрія) або об’єм (титриметрія).

Визначення “класичні” не слід трактувати як “застарілі”. У зв’язку із тенденцією до інструменталізації аналітичної хімії для низки методів область їх застосування, можливо, дійсно буде скорочуватися. Але, незважаючи на це, більшість основних принципів класичних методів зберігає своє значення й у сфері “високих аналітичних технологій”. Той, хто розуміє сутність процесів дисоціації та відновлення хімічних речовин у водних розчинах, легко адаптує ці знання, наприклад, до подібних процесів дисоціації та відновлення, які проходять у полум’ї в умовах атомно-абсорбційного аналізу. Більше того, у деяких актуальних галузях, наприклад, у ході аналізу об’єктів навколишнього середовища (ґрунтів, донних відкладень) зараз спостерігається повернення до класичних методів. Наприклад, для визначення у ґрунтах суми органічних екстрагувальних галогенів застосовується малоселективний метод. Найпростішим способом виконання цього завдання стало титрування галогенід-іонів розчином нітрату аргентуму.

Хімічні методи аналізу, які включають гравіметрію та титриметрію, завдяки високій точності та відносній простоті виконання продовжують широко застосовуватися лабораторіями для здійснення маркувального та контрольного аналізів. Вони незамінні для атестації стандартних зразків.

Усі хімічні методи кількісного аналізу ґрунтуються на законах сталості складу, збереженні маси речовин, на законі еквівалентів. Найбільш загальними операціями всіх методів кількісного хімічного аналізу є:

1. Вимірювання кількості (маси, об’єму) досліджуваної речовини.

2. Хімічна реакція (система реакцій).

3. Кількісне визначення речовин, що утворилися в результаті реакції.

Метод гравіметрії ґрунтується на визначенні маси продукту реакції осадження, а метод титриметрії – на визначенні кількості реактиву, витраченого на реакцію з визначуваною речовиною. Титриметричні методи залежно від типу реакції титрування поділяються: на кислотно-основні, окисно-відновні, комплексометричні й осадові. Загальними для всіх титриметричних методів є спосіб здійснення реакції, можливість фіксування кінця реакції за допомогою індикаторів, розрахункові формули для обчислення результатів аналізу, залежність фіксованої аналітичної властивості від об’єму титранту. У хімічних титриметричних методах аналізу як індикатори використовуються відповідні хімічні речовини.