4. Определение щелочности (гост 5363-93).

Химический метод определения щелочности основан на установлении объема соляной кислоты концентрацией 0,1н, израсходованной на титрование 100 мл водки.

В коническую колбу вместимостью 250 мл вносят 100 мл анализируемой водки и титруют ее в присутствии двух капель индикатора метилового красного раствором соляной кислоты 0,1 н до перехода желтой окраски раствора в розовую.

5. Определение массовой концентрации альдегидов (для водки гост 5363-93, для спирта гост 5964-93).

Метод основан на реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов с фуксинсернистым реактивом I.

В одну пробирку помещают 10 мл типового раствора альдегидов, а в другую – 10 мл анализируемой водки или ее отгона. Типовой раствор альдегида берется соответственно сорту испытуемой водки. В обе пробирки приливают по 2 мл фуксинсернистого реактива I. Пробирки закрывают пришлифованными пробками, перемешивают их содержимое и выдерживают при комнатной температуре в течение 20 мин. Образовавшуюся окраску растворов сравнивают визуально на белом фоне или с применением фотоэлектроколориметра в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм.

Окраска испытуемого раствора должна совпадать с окраской типового раствора или быть менее интенсивной.

6. Определение массовой концентрации сивушного масла (для водки гост 5363-93, для спирта гост 5964-93).

Метод основан на реакции присутствующих в анализируемой водке высших спиртов с раствором салицилового альдегида в присутствии серной кислоты.

В две пробирки вместимостью 45 мл вносят по 10 мл концентрированной серной кислоты и осторожно по стенке пробирки приливают по 0,2 мл спиртового раствора салицилового альдегида с объемной долей 1%. Затем в одну пробирку приливают 5 мл анализируемой водки или дистиллята, а в другую – 5 мл соответствующего типового раствора для определения сивушного масла. Пробирки закрывают пробками, содержимое их энергично перемешивают и выдерживают в течение 20 мин при комнатной температуре. Образовавшуюся окраску водки визуально сравнивают на белом фоне или с применением фотоэлектроколориметра в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при светофильтре с длиной световой волны 540 нм.

Окраска испытуемого раствора должна совпадать с окраской типового раствора или быть менее интенсивной.

Содержимое сивушного масла в водке рекомендуется определять после предварительной ее перегонки.

Определение наличия фурфурола в спирте этиловом (ГОСТ 5964-93 «Спирт этиловый. Правила приемки и методы анализа»).

Метод основан на реакции взаимодействия фурфурола с анилином в присутствии соляной кислоты с образованием окрашенных растворов.

Наличие фурфурола определяют в ректификованном спирте, полученном из зерно-картофельного сырья. В ректификованном спирте, полученном из сахаросодержащего сырья, а также в спирте-сырце наличие фурфурола не определяют.

В пробирку вместимостью 25 мл с пришлифованной пробкой вносят с помощью капельницы 10 капель анилина., 3 капли соляной кислоты (плотностью 1,188 г/см³ и 10 мл испытуемого спирта. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре. Если в течение 10 мин раствор остается бесцветным, то он не содержит фурфурола. Появление красного окрашивания указывает на наличие фурфурола.

Качественная реакция на этиловый спирт

1 мл исследуемой жидкости помещают в пробирку, добавляют 1 мл 5% раствора серной кислоты и 0,1 н раствора перманганата калия. Содержимое встряхивают.

На полоску фильтровальной бумаги наносят каплю 5% раствора морфолина и рядом каплю 5% раствора нитропруссида натрия так, чтобы две капли, растекаясь, соединились. Фильтровальную бумагу затем помещают в пробирку с исследуемой жидкостьютак, чтобы фильтровальная бумага не касалась раствора. Пробирку закрывают пробкой. Через 30 с на полоске фильтровальной бумаги, смоченной 5% растворами морфолина и нитропруссида натрия в месте границы раздела раствора появляется синее окрашивание, указывающие на наличие этилового спирта.

Качественная реакция на сахар (если сахар присутствует в водке).

2 мл исследуемой жидкости помещают в пробирку, по стенке приливают 1 мл серной кислоты, затем добавляют несколько кристаллов резорцина. О наличие в исследуемой жидкости сахара свидетельствует красное окрашивание.

Качественная реакция на наличие сивушных масел (для спиртных напитков домашней выработке)

В пробирку наливают 10 мл исследуемой жидкости (бесцветный самогон) и добавляют 1 каплю 0,1 н раствора перманганата калия. Раствор перемешивают. В течение 2-3 минут фиолетовая окраска обесцвечивается или превращается в коричневую (разных оттенков), что свидетельствует о наличии сивушных масел, характеризующих самогон.

Качественное определение основных видов сырья (для спиртных напитков домашней выработки)

Обнаружение томатопродуктов. К 8 мл жидкости в пробирке добавить 2 мл хлороформа. Пробирку закрыть пробкой и несколько раз (8-10) встряхнуть. Первоначально бесцветный нижний слой после расслоения жидкостей окрашивается в оранжевый цвет. Окраска свидетельствует о приготовлении браги с использованием томатопродуктов.

Обнаружение крахмалсодержащего сырья. К 5 мл жидкости в пробирке добавить несколько капель 5% раствора йода. Появление синей окраски или изменение первоначального цвета реактива (желто-коричневого) в раствор с зеленоватым оттенком свидетельствует об использовании крахмалсодержащего сырья (картофеля, зерна, комбикорма и т.д.).

Диагностика вин и соков. К 5 мл жидкости в пробирке добавить несколько капель 1н раствора NaOH. Изменение первоначальной окраски исследуемой жидкости (розовой, красной или желтой, различных оттенков) на синюю, фиолетовую или зеленую (или смесь этих цветов) характеризует индикаторные свойства окрашенных пигментов напитков, приготовленных из плодов или ягод (сока – при отсутствии спирта, вина - при наличии спирта).

Отсутствие изменения окраски исследуемых жидкостей (обычно мутных, бесцветных) от растворов хлороформа, йода, гидроксида натрия свидетельствует об изготовлении браги из сахара, дрожжей и воды.

Экспертиза вина, виноматериала , коньяка и коньячного спирта.

Метод определения этилового спирта (ГОСТ Р 51653-2000 «Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Методы определения объемной доли этилового спирта»)

Метод основан на определении этилового спирта ареометром для спирта в дистилляте после предварительной перегонки.

Перед проведением анализа из шампанских и игристых вин удаляют углекислоту продуванием воздуха в течение 3-5 мин водоструйным насосом или насосом Комовского, либо путем создания вакуума на 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности вина.

Вина и виноматериалы наливают до метки в мерную колбу вместимостью 250-300 мл при температуре 20°С. Затем вино или виноматериалы переносят из мерной колбы в перегонную. Мерную колбу ополаскивают 2-3 раза дистиллированной водой (по 10-15 мл) и сливают промывную воду в перегонную колбу. К вину или виноматериалам в перегонной колбе добавляют 1 н раствор гидроксида натрия или калия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторной бумаге. Приемной колбой служит та же мерная колба, которой отмеривали вино или виноматериалы. В мерную колбу наливают 10-15 мл дистиллированной воды и погружают в нее узкий конец аллонжа для получения водяного затвора, затем колбу помещают в холодную воду (не выше 8°С) и начинают перегонку. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением колбы. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину, ее опускают так, чтобы конец трубки аллонжа не погружался в дистиллят. Конец трубки аллонжа ополаскивают 5 мл дистиллированной воды и продолжаю перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится на 4/5 объема, перегонку прекращают. Колбу после энергичного перемешивания вращением плотно закрывают пробкой и оставляют на 30 мин в термостате или водяной бане с комнатной температурой. Затем содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и энергично перемешивают. Объемную долю этилового спирта в дистилляте определяют ареометром.

Для коньяка и коньячных спиртов анализ проводится аналогично только без нейтрализации коньяка и коньячного спирта раствором гидроксида натрия или калия.

Метод определения содержания свободной и общей сернистой кислоты (ГОСТ Р 51655-2000 «Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Методы определения массовой концентрации свободного и общего диоксида серы»)

Метод основан на окислении сернистой кислоты йодом в кислой среде в серную кислоту. Индикатором служит крахмал. Связанная сернистая кислота предварительно разрушается под действием щелочи, а затем, подкисленная серной кислотой, переводится в свободное состояние.

Определение свободной сернистой кислоты. При анализе белых вин из только что открытой бутылки отмеривают пипеткой 50 мл вина в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 10 мл раствора серной кислоты (концентрация 1:10 по объему), по1 мл растворов трилона Б и крахмала (1%) и сразу же титруют раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, неисчезающей 15 с.

При анализе красных вин готовят контрольный раствор, с которым сравнивают окраску анализируемого раствора при титровании. Для этого по 50 мл вина отмеряют пипеткой в две конические колбы и в каждую, помимо растворов, указанных выше для белого вина, перед титрованием добавляют цилиндром по 50 мл раствора сернокислого бария. Смесь в одной из колб служит контрольным раствором. Смесь в другой колбе сразу же титруют раствором йода, сравниваю ее окраску с окраской контрольного раствора. Так как осадок сернокислого бария быстро оседает, то контрольный раствор следует периодически взбалтывать до получения однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске анализируемого раствора сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.

Определение общей сернистой кислоты. При анализе белых вин и коньячного спирта в коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 25 мл раствора гидроксида натрия или калия (1н) и вносят пипеткой 50 мл вина или коньячного спирта, держа конец пипетки погруженным в раствор щелочи. Смесь перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем вносят 15 мл раствора серной кислоты (1:10) (в коньячном спирте предварительно добавляют 100 мл дистиллированной воды), по 1 мл растворов трилона Б и крахмала 1% и сразу же титруют раствором йода о появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.

При анализе красных вин проводят те же операции, которые указаны выше, но перед титрованием в анализируемую смесь вносят 50 мл раствора сернокислого бария и сравнивают окраску анализируемого раствора после титрования с окраской контрольного раствора.

Содержание свободной (Х₁) и общей (Х₂) сернистой кислоты в мг/л вычисляют по формулам:

Х₁=0,64·V₁·20=12.8·V₁

X₂=0.64·V₂·20=12.8·V₂

где V₁ – количество 0,02 н раствора йода, израсходованного на титрование свободной сернистой кислоты, мл;

V₂ - количество 0,02 н раствора йода, израсходованного на титрование общей сернистой кислоты, мл;

0,64 – количество сернистой кислоты, соответствующее 1 мл 0,02 н раствора йода, мг;

20 – коэффициент пересчета результатов анализа на 1 л.

Метод определения приведенного экстракта (ГОСТ Р 51620-2000 «Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Методы определения массовой концентрации приведенного экстракта»)

Метод основан на определении общего экстракта с помощью пикнометра по относительной плотности вина или виноматериала и относительной плотности их дистиллята. По величине общего экстракта вина или виноматериала вычисляют массовую концентрацию приведенного экстракта.

Метод определения титруемых кислот (ГОСТ Р 51621-2000 «Алкогольная продукция и сырье для ее производства. Методы определения массовой концентрации титруемых кислот»)

Метод основан на титровании определенного объема вина, виноматериалов раствором едкой щелочи до получения нейтральной реакции рН 7,0, устанавливаемой при помощи индикатора.

Для удалении двуокиси углерода в коническую колбу отмеряют пипеткой 10 мл вина, виноматериала, добавляют 25 мл дистиллированной воды и доводят до кипения. Затем добавляют 1 мл раствора бромтимолового синего и тируют раствором гидроксида натрия или калия с концентрацией 0,1н до появления зелено-синей окраски, а затем сразу же приливают 5 мл буферного раствора. Полученный раствор служит раствором сравнения. Затем в другую коническую колбу отмеряют 10 мл вин, виноматериалов, 30 мл дистиллированной воды, нагревают до кипения, добавляют 1 мл раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроксида натрия или калия с концентрацией 0,1 н до появления окраски, идентичной окраске раствора сравнения.

Массовую концентрацию титруемых кислот (Х) выражают в г/л в пересчете на винную кислоту для виноградных вин, виноматериалов и в пересчете на яблочную кислоту для плодово-ягодных вин, вычисляют по формуле:

где V – объем раствора гидроксида натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/л, израсходованный на титрование 10 мл вин, виноматериалов, мл:

К – масса кислоты, соответствующая 1 мл раствора гидроксида натрия или калия с концентрацией 0,1 моль/л и равная для винной кислоты 0,0075, для яблочной – 0,0067;

1000 – коэффициент пересчета результатов на 1 л;

10 – количество исследуемого вина, виноматериалов, взятое для титрования, мл.

Метод определения сахаров (ГОСТ 13192-73 « Вина, виноматериалы и коньяки. Метод определения сахаров»)

Метод основан на восстановлении инвертным сахаром окисленной формы меди в растворе Фелинга в закисную. Закисную форму меди переводят в окисную с помощью сернокислой окиси железа. Образовавшуюся закись железа определяют перманганатометрически.

Качественная реакция на колер (раствор жженого сахара) (для коньяка)

К 5 мл исследуемой жидкости прибавляют 2 мл насыщенного раствора ацетата меди, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин. По цвету жидкости (зелено-бурый), наличию или отсутствие осадка устанавливают присутствие колера.

Качественная реакция на танины

2 капли исследуемой жидкости помещают в пробирки и приливают 2 капли хлорного железа (+3), появление при этом чернильного окрашивания раствора свидетельствует о наличии танинов в исследуемых образце.

Метод определения кислотности (ГОСТ 12788-87. Пиво. Методы определения кислотности)

Метод основан на нейтрализации всех входящих в пиве кислот и кислых солей раствором гидроксида натрия, окончание которой устанавливается по изменению окраски фенолфталеина.

Непрозрачное пиво фильтруют через бумажный фильтр.

Пиво объемом 120-200 мл наливают в колбу вместимостью 500 мл. Колбу встряхивают, закрыв ладонью, периодически приоткрывая ее, до тех пор пока не прекратится ощущение давления изнутри.

Цилиндром отбирают пиво объемом 50 мл, переносят в коническую колбу или стакан вместимостью 100 мл, нагревают на электрической плитке до температуры 35-40°С и выдерживают при этой температуре 30 мин, периодически взбалтывая. Затем пиво охлаждают водой до температуры 20°С.

Темное пиво перед определением разбавляют в мерном цилиндре дистиллированной водой в соотношении 1:3.

Отмеривают пипеткой приготовленной пиво объемом 10 мл, вносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, добавляют дистиллированную воду объемом 40 мл и 3-4 капли фенолфталеина.

Содержимое колбы титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до появления слабой розовой окраски, которая должна сохраняться не менее 30 с.

Кислотность пива (Х) в мл раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/л на 100 мл пива вычисляют по формуле:

Х=V·K₁·K₂

где V – объем раствора гидроокиси натрия 0,1моль/л, израсходованный на титрование, мл;

К₁ – коэффициент поправки рабочего раствора гидроокиси натрия, определяемый по ГОСТ 25794.1-83;

К₂ – коэффициент разбавления. Для темного пива К₂=4, для светлого пива К₂=1.