САНКТ-ПЕТЕРБУРГСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ

ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ

КАФЕДРА АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ

Ж У Р Н А Л

лабораторных работ

по количественному химическому анализу и ФХМА

Студент ________________________________________________________

Факультет – фармацевтический Группа _________ Место _________

Начат «___» ________________ 20 г.

Окончен «___» ______________ 20 г.

ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ К ПРОВЕДЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

При проведении лабораторных работ необходимо придерживаться следующего порядка:

1. Ознакомиться с содержанием лабораторной работы и условиями её проведения.

2. Выполнить необходимые подготовительные действия – записать название и цель работы, указать условия её проведения, используемые посуду и реактивы, произвести требуемые предварительные расчеты.

3. Выполнить лабораторную работу в соответствии с методическими указаниями. При этом отсчёт объёмов реагентов по бюретке проводить с точностью до сотых долей миллилитра, а относительную погрешность измерений округлять до сотых долей процента. Отсчёты показаний приборов при выполнении работ по ФХМА проводить в соответствии с инструкциями к приборам.

4. Записать в журнал полученные результаты по предлагаемой форме.

5. Все рабочие записи производить на выделенных в журнале для этой цели листах.

6. Произвести расчёты результатов определения с заданной точностью; при этом формулы для расчёта должны быть записаны как в буквенном виде, так и с подстановкой численных значений измеренных величин.

7. Сделать заключение о результатах выполненной работы и подписать у преподавателя.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1: Приготовление рабочих растворов гидроксида натрия и серной кислоты.

Цель работы: получение практических навыков приготовления рабочих растворов веществ с заданной концентрацией из более концентрированных растворов с известной концентрацией или плотностью.

Задание: приготовить ______ мл ______ М раствора NaOH.

Концентрация исходного раствора гидроксида натрия С_исх(NaOH) = моль/л.

Расчёт объёма исходного раствора гидроксида натрия V_исх(NaOH):

Приготовление раствора (краткое описание):

Задание: приготовить ______ мл ______ н раствора H₂SO₄.

Плотность исходного раствора серной кислоты ρ_исх(H₂SO₄) = г/мл.

Расчёт объёма исходного раствора серной кислоты V_исх(H₂SO₄):

Приготовление раствора (краткое описание):

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2: Учебное титрование.

Цель работы:

Сущность работы:

Уравнение реакции и закон эквивалентов:

Определение конечной точки титрования (индикатор – название, структурная формула, ИПО, рТ, изменение окраски):

Посуда и реактивы:

Таблица

Результаты учебного титрования

№ п/п	V(NaOH), мл	V(H2SO4), мл
1
2
3
4
5
6

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 1,2)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3: Стандартизация рабочего раствора серной кислоты.

Цель работы:

Сущность работы (способ стандартизации, установочное вещество):

Уравнение реакции и закон эквивалентов:

Расчёт навески установочного (стандартного) вещества и погрешности взвешивания:

Определение конечной точки титрования (индикатор – название, структурная формула, ИПО, рТ, изменение окраски):

Посуда и реактивы:

Таблица

Экспериментальные результаты стандартизации 0,1 н раствора h2so4

№ п/п	m(буры), г	V(H2SO4), мл
1
2
3
4
5
6

Статистическая обработка полученных результатов:

Расчёт точной молярной концентрации эквивалента раствора серной кислоты, его титра, титра по гидроксиду натрия и поправочного коэффициента к концентрации:

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 3)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4: Определение массы гидроксида натрия в анализируемом растворе.

Цель работы:

Сущность работы (рабочий раствор, способ титрования):

Уравнение реакции и закон эквивалентов:

Определение конечной точки титрования (индикатор – название, структурная формула, ИПО, рТ, изменение окраски):

Посуда и реактивы:

Таблица

_{Экспериментальные результаты при определении массы NaOH}

№ п/п	Vi(H2SO4), мл
1
2
3
4

Расчёт массы гидроксида натрия в анализируемом растворе с использованием молярной концентрации эквивалента раствора серной кислоты, его титра и титра по NaOH:

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 4)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5: Стандартизация рабочего раствора гидроксида натрия.

Цель работы:

Сущность работы (способ стандартизации, установочное вещество):

Уравнение реакции и закон эквивалентов:

Определение конечной точки титрования (индикатор – название, структурная формула, ИПО, рТ, изменение окраски):

Посуда и реактивы:

Таблица

Экспериментальные результаты стандартизации 0,1 М раствора NaOH

№ п/п	V(H2SO4), мл	V(NaOH), мл
1
2
3
4
5
6

Расчёт точной молярной концентрации эквивалента раствора гидроксида натрия, его титра, титра по уксусной кислоте и поправочного коэффициента к концентрации:

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 5)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 6: Определение массы уксусной кислоты в анализируемом растворе.

Цель работы:

Сущность работы (рабочий раствор, способ титрования):

Уравнение реакции и закон эквивалентов:

Определение конечной точки титрования (индикатор – название, структурная формула, ИПО, рТ, изменение окраски):

Посуда и реактивы:

Таблица

Экспериментальные результаты при определении массы СН₃СООН

№ п/п	Vi(NaOH), мл
1
2
3
4

Расчёт массы уксусной кислоты в анализируемом растворе с использованием молярной концентрации эквивалента раствора серной кислоты, его титра и титра по СН₃СООН:

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 6)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 7: Приготовление и стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия.

Цель работы:

Задание: приготовить _____ мл ____ М раствора Na₂S₂O₃.

Расчёт массы навески тиосульфата натрия пятиводного m_нав(Na₂S₂O₃·5H₂O), необходимого для приготовления раствора:

Приготовление раствора (краткое описание):

Стандартизация раствора (способ стандартизации, установочное вещество, условия):

Уравнения реакций и закон эквивалентов:

Расчёт навески установочного (стандартного) вещества и погрешности взвешивания:

Определение конечной точки титрования (индикатор – название, изменение окраски):

Посуда и реактивы:

Таблица

Экспериментальные результаты стандартизации 0,1 М раствора Na₂S₂O₃

m(K₂Cr₂O₇) = г

№ п/п	Vi(Na2S2O3), мл
1
2
3
4
5
6

Расчёт точной молярной концентрации эквивалента раствора тиосульфата натрия, его титра, титра по меди и поправочного коэффициента к концентрации:

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 7)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 8: Определение массы меди в анализируемом растворе.

Цель работы:

Сущность работы (рабочий раствор, способ титрования, условия):

Уравнения реакций и закон эквивалентов:

Определение конечной точки титрования (индикатор – название, изменение окраски):

Посуда и реактивы:

Таблица

_{Экспериментальные результаты при определении массы меди}

№ п/п	Vi(Na2S2O3), мл
1
2
3
4

Расчёт массы меди в анализируемом растворе с использованием молярной концентрации эквивалента раствора тиосульфата натрия, его титра и титра по Сu:

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 8)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 9: Стандартизация рабочего раствора перманганата калия.

Цель работы:

Сущность работы (способ стандартизации, установочное вещество, условия):

Уравнение реакции и закон эквивалентов:

Определение конечной точки титрования:

Посуда и реактивы:

Таблица

_{Экспериментальные результаты стандартизации 0,02 н раствора KMnO}4

№ п/п	V(Na2C2O4), мл	V(KMnO4), мл
1
2
3
4
5
6

Расчёт точной молярной концентрации эквивалента раствора перманганата калия, его титра, титра по железу и поправочного коэффициента к концентрации:

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 9)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 10: Определение массы железа в анализируемом растворе.

Цель работы:

Сущность работы (рабочий раствор, способ титрования, условия):

Уравнение реакции и закон эквивалентов:

Определение конечной точки титрования:

Посуда и реактивы:

Таблица

_{Экспериментальные результаты при определении массы железа}

№ п/п	Vi(KMnO4), мл
1
2
3
4

Расчёт массы железа в анализируемом растворе с использованием молярной концентрации эквивалента раствора перманганата калия, его титра и титра по Fe:

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 10)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 11: Стандартизация рабочего раствора трилона Б.

Цель работы:

Сущность работы (способ стандартизации, установочное вещество, условия):

Уравнение реакции и закон эквивалентов:

Определение конечной точки титрования (индикатор – название, структурная формула, изменение окраски):

Посуда и реактивы:

Таблица

_{Экспериментальные результаты стандартизации 0,01 н раствора трилона Б}

№ п/п	V(ZnSO4), мл	V(H2Y2-), мл
1
2
3
4
5
6

Расчёт точной молярной концентрации эквивалента раствора трилона Б, его титра, титра по кальцию и поправочного коэффициента к концентрации:

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 11)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 12: Определение массы кальция в анализируемом растворе.

Цель работы:

Сущность работы (рабочий раствор, способ титрования, условия):

Уравнение реакции и закон эквивалентов:

Определение конечной точки титрования (индикатор – название, структурная формула, изменение окраски):

Посуда и реактивы:

Таблица

_{Экспериментальные результаты при определении массы кальция}

№ п/п	Vi(H2Y2-), мл
1
2
3
4

Расчёт массы кальция в анализируемом растворе с использованием молярной концентрации эквивалента раствора трилона Б, его титра и титра по Са:

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 12)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 13: Определение массы бромида натрия в анализируемом растворе по методу Фольгарда.

Цель работы:

Сущность работы (рабочие растворы, способ титрования, условия):

Уравнения реакций и закон эквивалентов:

Определение конечной точки титрования (индикатор – название, химическая формула, изменение окраски):

Посуда и реактивы:

Таблица

Экспериментальные результаты при определении массы NaBr

^{V(AgNO3) = мл}

№ п/п	Vi(NH4SCN), мл
1
2
3
4

Расчёт массы бромида натрия в анализируемом растворе:

Заключение:

Подпись преподавателя:_______________ Рейтинговая оценка:______ баллов

ДЛЯ РАБОЧИХ ЗАПИСЕЙ

(предварительные результаты, наблюдения, расчёты и т.д. к лаб. раб. № 13)

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14: Определение содержания хлороводородной и борной кислот при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.

Цель работы:

Краткое теоретическое введение:

- условная схема гальванического элемента, применяемого в данной работе:

- электродные уравнения процессов, протекающих на электродах, и уравнения Нернста для них:

- механизм возникновения потенциала на рН-стеклянном электроде:

- анализ влияния ограничений кислотно-основного титрования на потенциометрическое титрование смеси хлороводородной и борной кислот:

- химическая реакция борной кислоты с маннитом:

- определение точки эквивалентности с помощью интегральной и дифференциальной кривых потенциометрического титрования:

Оборудование и реактивы:

- используемая посуда:

- схема установки для потенциометрического титрования (марка иономера, индикаторный электрод и электрод сравнения, солевой мостик – их устройство и характеристика):

Экспериментальные результаты:

- данные ориентировочного титрования:

Таблица 1