
- •Утверждаю
- •Календарный план
- •II курса специальность «фармация» на II семестр
- •2012-2013 Учебного года
- •Применение осадительного титрования
- •Лабораторная работа определение массовой доли натрия хлорида в изотоническом растворе
- •Лабораторная работа определение общей жесткости воды
- •Контрольная задача
- •Метод окисления-восстановления
- •Стандартизация раствора перманганата калия по оксалату натрия
- •Определение перекиси водорода в лекарственной форме
- •Определение сульфата железа (II) в лекарственных формах
- •Контрольная задача
- •Фхма Рефрактометрические измерения. Правила работы с рефрактометром
- •Лабораторная работа определение концентрации глюкозы в водных растворах
- •Лабораторная работа определение массовой процентной доли ионов железа в железо-аммонийных квасцах методом фотоколориметрии
- •Лабораторная работа определение содержания соли (CuSo4, NiSo4, kCl, NaCl) в растворе с применением катионита
- •Лабораторная работа Определение содержания соли (NaCl, kCl) в растворе с применением анионита
Лабораторная работа определение общей жесткости воды
По общей жесткостью понимают суммарное содержание ионов кальция и магния в воде, выраженное в ммоль экв/л. Она складывается из карбонатной (временной) и некарбонатной (постоянной) жесткости воды. Некарбонатная жесткость обусловлена наличием в воде сульфатов, хлоридов, силикатов, нитратов и фосфатов этих металлов.
Жесткость воды колеблется в широких пределах; от 0,1-0,2 ммоль экв/л в реках и озерах, расположенных в зонах тайги и тундры, до 80 ммоль экв/л и более - в подземных водах, морях и океанах. Различают воду мягкую (общая жесткость до 2 ммоль экв/л), средней жесткости (2-10 ммоль экв/л) и жесткую (более 10 ммоль экв/л). В поверхностных водоисточниках преобладает, как правило, карбонатная жесткость (70-80% от общей). Наибольшего значения жесткость воды достигает в конце зимы, а наименьшего - в период паводка. Так, в реке Волге (г. Нижний Новгород) максимальная жесткость бывает а марте (4,3 ммоль экв/л), а минимальная - в мае (0,5 ммоль экв/л). В подземных водах жесткость воды наиболее постоянна и меньше изменяется а течение года.
Повышенная жесткость способствует усиленному образованию накипи в паровых котлах, отопительных приборах и бытовой металлической посуде, что значительно снижает интенсивность теплообмена. В воде с высокой жесткостью плохо развариваются овощи и мясо, так как катионы кальция образуют с белками пищевых продуктов нерастворимые соединения. Большая магниевая жесткость придает воде горький привкус, поэтому содержание магния не должно превышать 100 мг/л. Общая жесткость литьевой воды во избежание ухудшения ее органолептических свойств должна быть не более 7 ммоль экв/л.
Для устранения или уменьшения жесткости воды применяют специальные методы. Из реагентных методов наиболее распространен известково-содовый, а при комбинировании его с ионообменными методами можно получить глубоко умягченную воду.
Экспериментальная часть
С помощью мерной колбы отбирают 50 (100) мл анализируемой воды, переносят в коническую колбу и прибавляют цилиндром 6-8 мл раствора буферного аммиачного (под тягой в вытяжном шкафу!). Затем туда же на кончике шпателя - 20-30 мг индикатора ЭХЧ-Т. Содержимое в колбе перемешивают встряхиванием, после чего раствор медленно титруют (при перемешивании) раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски в точке эквивалентности из винно-красной через фиолетово-синюю в отчетливо синюю, определяя объем раствора комплексона III, пошедший на титрование. Титрование проводят 2-3 раза до получения сходящихся результатов.
Протокол анализа
Объем воды взятой на титрование V=____________________________________
Объемы трилона Б, пошедшие на титрования __________________________________
V1 = |
V2 = |
V3 = |
Vср = |
Обработка результатов
Общую жесткость (Жобщ) в мэкв/л (ммоль-экв/л) вычисляют по формуле:
Жобщ=
где СН(кш) - эквивалентная концентрация раствора комплексона III, моль/л;
V(кш) –объем раствора комплексона III, пошедший на титрование, мл;
VВ - объем воды, взятый на анализ, мл;
1000 - коэффициент пересчета единиц измерений.
Определение массовой концентрации катионов кальция и магния
Сущность метода
Метод определения массовой концентрации катиона кальция аналогичен методу определения общей жесткости и основан на реакции комплексообразования катионов кальция с комплексоном III в сильнощелочной среде (рН = 12-13) в присутствии индикатора мурексида. Na2H2Y + Са2+ + ОН-→Na2CaY + 2Н20
Порядок выполнения работы
С помощью мерной колбы отбирают 50 мл анализируемой воды, переносят в коническую колбу. Далее к пробе цилиндром добавляют 5-6 мл 2 М раствора гидроксида натрия и на кончике шпателя вносят 20-30 мг индикатора мурексида. Содержимое в колбе перемешивают встряхиванием, после чего раствор медленно титруют (при перемешивании) раствором комплексона III из бюретки до перехода окраски в точке эквивалентности из розовой в сиреневую, определяя объем раствора комплексона III, пошедший на титрование.
Обработка результатов
Массовую концентрацию катиона кальция (ХСа) в мг/л вычисляют по формуле:
ХСа=
,
где
СН(КIII) - эквивалентная концентрация раствора комплексона III, моль/л;
V(КIII) - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование, мл;
20,04 - эквивалентная масса кальция; VВ - объем воды, взятый на анализ, мл;
1000 - коэффициент пересчета единиц измерений. Полученный результат округляют до целых чисел (мг/л).
Массовую концентрацию катионов магния (XMg) в мг/л определяют расчетным путем по формуле:
ХMg=
,
где
СН(КIII) - эквивалентная концентрация раствора комплексона III, моль/л;
V (КIII)- общий объем раствора комплексона III, пошедший на титрование общей жесткости, мл;
VCa(КIII)-объем раствора комплексона III, пошедший на титрование катионов кальция, мл;
12,16 - эквивалентная масса магния; VВ - объем воды, взятый на анализ, мл;
1000 - коэффициент пересчета единиц измерений. Полученный результат округляют до целых чисел (мг/л).