11.4 Форма написания отчета

1. В рабочем журнале привести краткое описание требований Государственной фармакопеи X к лекарственной порошковой смеси ацетилсалициловой кислоты и сахара.

2. Изложить ход работы, а наблюдаемые результаты анализа подтвердить уравнениями химических реакций.

3. На основании проведенных исследований, сделать вывод о соответствии приготовленной порошковой смеси требуемому количеству по прописи изложенной в ГФX.

Лабораторная работа №12. Приготовление и анализ детских лекарственных форм в виде порошковых смесей на примере лекарственной формы, в состав которой входят: аскорбиновая кислота, тиамин, рибофлавин и глюкоза

12.1 Физико-химические свойства компонентов лекарственной смеси и ее применение в медицинской практике

Физико-химические свойства и применение в медицине аскорбиновой кислоты, рибофлавина и глюкозы были рассмотрены в предшествующих лабораторных работах. Тиамин (витамин В₁) в природе содержится в дрожжах, зародышах и оболочках пшеницы, овса, гречихи, а также в хлебе, изготовленном из муки простого помола. Эти продукты могут служить источнтками получения тиамина. Однако процесс извлечения сложен, а выход очень мал. Так, из 1 т дрожжей можно получить только 0.25 г тиамина. Основу химической структуры тиамина составляют два гетероцикла – пиримидин и тиазол. В медицинской практике применяют тиамин в виде двух препаратов: тиамина бромид и тиамина хлорид. Они включены в ГФ X.

Тиамина бромид - белый или со слегка желтоватым оттенком порошок.

Помимо профилактического и лечебного действия при соответствующем авитоминозе, применяют также при невритах, радикулитах, невралгии, периферических параличах, язвенной болезни желудка и 12-перстной кишки, при атонии кишечника и заболеваниях печени. В дерматологической практике применяют при дерматозах неврогенного происхождения, зуде различной этиологии, экземе, псориазе.

Витамин В₁ обычно хорошо переносится. В отдельных случаях возможны аллергические реакции (при введении в вену возможность анафилактического шока); противопоказан женщинам в предклимактерическом и климактерическом периодах, лицам, страдающим алкоголизмом.

Для приготовления порошковой смеси в фармакологической практике применяют следующую пропись (по фармакопейной статье): аскорбиновой кислоты – 0.005 г.; тиамина бромида – 0.001 г.; рибофлавина – 0.001 г.; глюкозы – 0.2 г.

12.2 Вопросы для самоконтроля

12.3 Порядок выполнения работы

12.3.1 Реактивы и оборудование

1.Вода (дист.)

2.Йода 0.1 М раствор

3.Пергидроль

4.Аммиака раствор

5.Реактив Фелинга

6.Едкого натра 0.01 М раствор

7.Фенолфталеин

8.Крахмала раствор

9.Йода 0.01 М раствор

10.Пробирки

11.Колбы для титрования

12.Мерные колбы на 10, 25 мл

13.Химический стаканчик

14.Пипетки

15.Горелка

16.Бюретки с воронкой

17.ФЭК, кюветы на 10 мм

18.Рефрактометр

12.3.2 Экспериментальная часть

Опыт 1. Определение подлинности.

а) определение аскорбиновой кислоты: к 0.3 г порошковой смеси прибавляют 3-5 капель воды и каплю 0.1 М раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода;

б) определение глюкозы: 0.1 г порошковой смеси растворяют в 2 мл воды, прибавляют по 2-3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 2-3 мин. После охлаждения добавляют реактив Фелинга и снова нагревают – образуется кирпично-красный осадок;

в) определение тиамина бромида: 0.2 г порошковой смеси растворяют в 1 мл воды. Ощущается специфический запах тиамина бромида;

г) определение рибофлавина: 0.1 мл порошковой смеси растворяют в 3 мл воды. При боковом освещении раствора наблюдают зеленую флюоресценцию.

Опыт №2. Количественное определение компонентов лекарственной порошковой смеси

а) количественное определение суммы аскорбиновой кислоты и тиамина бромида проводят алкалиметрическим методом : навеску порошковой смеси, равную половине порошка по прописи, растворяют в 5 мл воды и титруют 0.01 М раствором NaOH сумму аскорбиновой кислоты и тиамина бромида, индикатор – фенолфталеин.

б) количественное определение аскорбиновой кислоты проводится йодометрическим методом: к оттитрованной жидкости раствором натрия гидроокиси прибавляют 1 мл крахмала и титруют 0.01 М раствором йода до слабо-синего окрашивания жидкости (V₂). Необходимо учесть, что 1 мл 0.01 М раствора йода соответствует 0.00088 г аскорбиновой кислоты.

Расчет содержания аскорбиновой кислоты (в гр) в одном порошке вы-полняют по формуле:

V₂ КП 0.00088 0.207

Х = --------------------------------- , где

0.103

V₂ - объем 0.01 М раствора йода, пошедший на титрование, в мл.

Содержание тиамина бромида (в гр.) в одном порошке рассчитывают по формуле:

V₂ КП₂

(V₁ КП₁--------------- ) 0.004352 0.207

2

Х = ---------------------------------------------------------, где

0.103

V₁ –объем 0.01 М раствора гидроксида натрия, затраченного на титрование, мл.

Рибофлавин. Фотоэлектроколориметрическое определение: навеску порошковой смеси ,равную массе порошка по прописи ,растворяют в 8-9 мл

воды и доводят объем раствора водой до 10 мл, перемешивают (раствор

А). 3 мл этого раствора доводят водой до 25 мл .Измеряют оптическую

плотность полученного раствора К исп. на ФЭКе при длине волны 440 нм

и толщине слоя воды в кювете 10 мм. В качестве контрольного раствора

используют воду. Параллельно измеряют оптическую плотность эталон-

ного раствора К ст., состоящую из 1,5 мл стандартного (0,02 %-ного) рас-

твора рибофлавина ,доведенного водой до 25 мл.

Расчет содержания рибофлавина (в гр) в одном порошке производится

по формуле:

К_исп 0.001 0.207

Х = -----------------------

К_ст

Глюкоза. С помощью рефрактометра измеряют показатель преломления

раствора А (см. определение рибофлавина).

Содержание глюкозы (в гр.) в одном порошке рассчитывают по формуле:

[ (n_исп- n₀) - (0.002 c₁) – (0.0016 c₂)] 10 100 0.207

Х = ---------------------------------------------------------------------, где

0.00142 (100 - b) 200 0.207

n _исп - показатель преломления испытываемого раствора; n₀ – показатель преломления воды; с₁ - концентрация тиамина бромида, найденная химическим методом, %; с₂ - концентрация аскорбиновой кислоты, найденная химическим методом, %; b - содержание влаги в глюкозе, % (не >10 %). Ввести поправку на температуру.